性状
本品为白色至微黄色的结晶;无臭;遇光受热易变黄。本品在三氯甲烷、甲醇或沸水中溶解,在水中略溶,在无水乙醇中微溶,在乙醚或丙酮中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每ml中含10mg的溶液,在25℃时依法测定(通则0621),比旋度为-232以上。吸收系数取本品,精密称定,加.0lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在281nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为135~146。
鉴别
(1)取本品10mg,加水2ml溶解后,加重铬酸钾试液1滴,即生成黄色沉淀。(2)取本品10mg,加水2ml溶解后,加稀铁氰化钾试液,即生成黄色沉淀,渐变为绿色,稍加热,渐变为蓝色(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集834图)一致
检查
酸度取本品,加水制成每1ml中含2.0mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~4.7。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇l0ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5±0.05]-甲醇(35:65)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按罗通定峰计算不低于2500测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸罗通定对照品约25mg,精密称定,制备方法同供试品溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
镇痛药。
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
盐酸罗通定片