性状
本品为黄色结晶性粉末;无臭本品在水或甲醇中略溶。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在345m282nm和241nm的波长处有最大吸收,在264nm和222mm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1026图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.10g,加水10ml超声使溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含2xg的溶液。系统适用性溶液取土霉素对照品与美他环素对照品各适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵溶液.1mo/L乙二胺四醋酸二钠溶液-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸调节pH值至8.3]乙腈(85:15)为流动相;柱温为35℃;检测波长为280nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,土霉素峰与美他环素峰间的分离度应大于6.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)杂质吸光度取本品,加1mol/L盐酸甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定,吸光度不得过0.20。干燥失重取本品0.2~0.3g,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含美他环素0.1mg的溶液。对照品溶液取美他环素对照品适量,精密称定,加01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含美他环素0.1mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C2H2N2O8的含量。
类别
四环素类抗生素
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
(1)盐酸美他环素片(2)盐酸美他环素胶囊