发布时间:2023-08-07 09:33 原文链接: 盐酸萘替芬的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在甲醇、三氯甲烷中易溶,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为175~180℃

鉴别

(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在223nm与254nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)(3)本品的甲醇溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含20g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸铵溶液(取醋酸铵1.154g,加水300ml使其溶解,加冰醋酸0.2ml)-甲醇(30:70)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按萘替芬峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品1.0g,加盐酸5ml与水20ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。