酸度取本品1.00g,加水25ml,振摇,加甲基红指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.15ml有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品约2mg,置100ml量瓶中,加流动相A适量使溶解,加供试品溶液1ml,用流动相A稀释至刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.12g,加水900ml使溶解,用磷酸调节pH值至4.5,用水稀释至1000ml)-乙腈(6:4)作为流动相A,以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(4:6)作为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm;进样体积10μl。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)1000系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰与赛庚啶峰之间的分离度应大于7.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.15%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为7.0%~9.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。