笔者在前边文章介绍了“同一车粮食,为什么真菌毒素检测值不一样?”和“让我们一起聊聊真菌毒素检测如何采样?”,在领域内引起了大家的关注。本文重点介绍采样的设备和细分采样模式,并第一次提到了留样的问题。关于食品安全检测,留样是一个必需的环节。希望通过本文,让大家更直观系统的了解如何采样、取样和留样。
按照正确的步骤进行采样和样品制备是保证真菌毒素检测质量的基础。这是获得准确真菌毒素检测结果的最重要也是经常被忽视的步骤。如果没有正确采集和制备样品,真菌毒素检测结果的不确定性会很高。
第一步是从围栏里、卡车车厢、储物箱或喂养动物的食槽和水槽中获得一份具有代表意义的谷物、饲料成品或食物样品。
1. 手动取样
(1) 粮食空心取样管或实验者(驳船、箱车、卡车、料斗容器 图1)
图1
(2) 取样袋(袋装谷物 图2)
图2 鹈鹕取样器 (从下降的粮食流中取样)
2. 抽气取样或液压探针(底部升降梯或加工厂探针)
3. 机械取样系统
-分流型 (自动对粮食流剖面采样或截断粮食流采样)
-单点型 (粉状商品的螺旋采样)
图3 平底卡车和拖车
2. 底卸式货车 (3-间隔,廊道式或门式),在中心位置或者稍偏离中心位置与垂直方向成 10°角插入探针,避免接触横梁。(图 4)
图 4: 底卸式货车
3. 平顶驳船, 在距离驳船尾部 1.2m和距侧面 2.1m的位置进行第一次采样。然后向船 头方向每隔4.5m采一次样。最后一次采样位置需距船头 约1.2m、距侧面 约2.1米。 (图 5)
图 5: 平顶驳船
4. 储藏箱的采样需要使用气动/机械的自动采样设备或合适的探针进行。如果不具有此条 件,就需要根据采样模式(图 6)对饲料和食物进行 5 探针采样、对谷物进行9探针采样。使用螺旋采样器和采样探针联用,从储藏箱底部收集大约 0.25 kg样品。如果怀疑 储藏箱受潮,则采用图7的探针采样模式从容器边缘采集可能受潮的样品,并从容器中心采集受潮可能最小的样品。将边缘样品和中心样品分别装入不同的取样袋,系紧袋口。在检测前置于干燥凉爽的环境里保存。将一个样品标记为 “储藏箱边缘” 另一个标记为“储藏箱中央”。
图6 储藏箱
图7 储藏箱(受潮样品)
5. 食槽和饲料槽
禽舍中的食槽:在样品袋中采集 12 份每份 75 克的样品,4 份是饲料的初始状态,4 份是饲料的中间状态,4 份是饲料的最终状态。系紧袋子,在检测前置于干燥凉爽的环境中保存。
饲料槽:在提供的样品袋中采集 12 份每份 75 克的样品。在饲料槽的每个部位都采集一些样品。系紧袋子,在检测前置于干燥凉爽的环境中保存。
6. 在装载与卸载中采样
从储藏箱中获得具有代表性样品的唯一可行的方法是在装卸过程中采样。过程中使用自动采样设备和手工取样均可。在粮食装卸过程中采集一系列 5-100g 的样品。对于谷物样品 总量为2.5kg,对于饲料和食品样品总量为1kg。尽可能的在开始装载时进行第一次取样,在快要装载完毕时进行最后一次取样。将所有样品转移至一个样品袋中,系紧袋子,在检 测前置于干燥凉爽的环境中保存。
如果样品数量太少,毒素可能完全流失掉或者检测值低于真实值。足够大的(实践中)样品数量对保证真菌毒素检测结果的准确性非常重要:
1. 玉米或生咖啡的最小样品量:大约 2.5 kg
2. 小麦或大麦的最小样品量:大约 1.5 kg
3. 面粉的最小样品量:大约 1.5 kg
1. 必须将整个样品全部研磨,样品研磨粒度要求95%过20目筛; 2. 制备两个500 g的次级样品,一个用于检测,另一个用于样品留存; 3. 用于检测的次级样品,可以采用如下两种方式进行处理: (1) 使用合适的分样设备,将次级样品缩分至检测所用样品量; (2) 将次级样品放入干净容器中,使用搅拌棒或者钥匙用力上下搅拌30秒,以达到均质的目的,然后称取检测所用的样品量。
1. 复检样品留存应按照保留样品代表性的原则进行; 2. 使用结实的纸袋或大信封保存样品,并注明样品编号和日期; 3. 样品存放地应远离热源、窗口并避免阳光直射,并保持干燥,如有条件 应放置在 2-8℃条件保存。
1. 样品留存期结束后,应在外包装上注明“实验室检测样品,不可用作食品或饲料”; 2. 将留存样品倒入垃圾箱或其他指定地点。
邮寄样品时应选用结实的容器,确保运输时的样品安全; 2. 有条件时可采用冰袋和泡沫箱等手段保证低温运输,但要做好样品防潮措施; 3. 请在外包装上注明“实验室检测样品,不可用作食品或饲料”。
更详细的信息请参考由吴永宁主编的《食品中真菌毒素检测方法标准操作程序》,该书中采样相关章节,由Romer Labs编写。
(本文来源 Romer Labs, 本站有改动)
近期一篇自媒体文章声称部分粮库使用“荧光法”试纸条进行毒素快速筛查属于“违规”行为,并极力推崇胶体金法作为唯一合规的检测手段。该文章以国家粮食行业标准为依据,指出胶......
作为全球生命科学分析技术的创新先驱,SCIEX凭借50年的质谱技术研发经验一直致力于通过突破性的创新、出色的可靠性和卓越的支持,助力客户迎击定量和表征分析中最具影响力的分析挑战,保障和改善人类健康与安......
305通则真菌毒素检测征求意见稿中,液相色谱质谱联用法包括了液相色谱-串联三重四极杆质谱法、液相色谱-串联高分辨质谱法,制定赭曲霉毒素等毒性较强的限量值。将黄曲霉素M2,伏马毒素B1/B2、链格孢酚、......
嫦娥六号日前完成世界首次月球背面采样。香港理工大学(简称“理大”)6月7日表示,该校科研团队与中国空间技术研究院合作研制的“表取采样执行装置”,助力完成这项历史性任务。理大深空探测研究中心主任容启亮在......
2024年3月29日,中国环境监测总站(以下简称总站)在北京组织召开2024年国家地下水环境质量考核点位监测工作启动会。国家环境分析测试中心、华南环境科学研究所、各流域(海域)生态环境监测与科研中心相......
近日,中国农业科学院植物保护研究所粮食作物真菌病害监测与防控创新团队研究揭示了禾谷镰孢菌组蛋白甲基化修饰阅读器蛋白通过发生相分离,进而调控真菌毒素合成等毒性基因转录抑制的分子机制。相关研究成果发表在《......
近日,中国农业科学院植物保护研究所粮食作物真菌病害监测与防控创新团队研究揭示了禾谷镰孢菌组蛋白甲基化修饰阅读器蛋白通过发生相分离,进而调控真菌毒素合成等毒性基因转录抑制的分子机制。相关研究成果发表在《......
附件下载:《气体采样类仪器检定装置校准规范》征求意见-2023.09.24.rar......
中药有害毒物检测技术共涵盖农药残留检测工作流程、真菌毒素有机毒物检测、有机毒物检测方案、二氧化硫残留检测方案、重金属检测方案等。样品制备解决方案可以简化和提高农药、除草剂与农药残留分析的样品制备和耗材......
真菌毒素是严重危害人类健康和食品质量安全的一类天然毒素。我国对真菌毒素污染管控严格,先后四次颁布了食品中真菌毒素污染限量的强制性标准(GB2761)。根据GB/T5009,真菌毒素的主要检测方法是液质......