石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量

大米中的镉污染主要与其种植地的土壤污染有关，作物吸收了土壤中的镉，进而富集，从而使稻谷中镉含量增高。作为我国大部分地区重要主食的大米，其所含的镉含量需要严格控制，并应作为重点监测对象 镉的检测方法很多，其中石墨炉原子吸收法具有灵敏、准确、选择性好的优点，已经作为标准方法在日常检测中推广。本研究尝试用硝酸+硫酸+过氧化氢(30％)湿式消解法代替传统的高氯酸+硝酸湿式消解法测定大米中的镉含量。

1 材料与方法

1．1 试验材料

主要仪器和设备：原子吸收分光光度计（PerkinElmer AA800）附石墨炉及铅空心阴极灯，可调式电热板或可调式电炉，瓷坩埚。

主要试剂：硝酸、硫酸、盐酸为优级纯，过氧化氢(30％)为分析纯，硝酸（0.5 mol／L)，20 g／L磷酸二氢铵为机体改进剂

1．2 试验方法

1．2．1 镉标准储备液(1 mg／mL)的制备 准确称取1．000g金属镉(99．99％)，分次加20 mL盐酸(1+】)溶解，加2滴硝酸，移入1 000 mL容量瓶，加水至刻度，混匀即得。

1．2．2 镉标准使用液的制备 每次吸取镉标准储备液10．0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸f0．5 mol／L)至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含100．0 ng镉的标准使用液。

1．2．3 试样前处理大米去除杂质后，磨碎，过100目标准筛，备用。

1．2．4 试样消解—— 湿式消解称取试样1．00～5．00 g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加l0 mL硝酸、2mL过氧化氢(30％)、3-5滴硫酸，加盖浸泡过夜后，加盖一小漏斗在电热板或电炉上消解，若变棕黑色，则滴加硝酸，直至消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后用滴管将试样消化液洗入10 mL或25 mL的容量瓶中，用水少量多次

洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混匀备用。同时作高氯酸+硝酸湿式消解和干灰消解的对比试验．并作试剂空白。

1．2．5 镉含量测定

(1)仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228．8 am，狭缝0．7 nm，灯电流4 mA，背景校正为塞曼效应，石墨炉升温程序见表1。

(2)标准曲线绘制：吸取上面配制的镉标准使用液O．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 mL于100 mL容量瓶中稀释至刻度，相当于0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 ng／mL，吸取上述各标准溶液20 uL，加入5uL基体改进剂，注入石墨炉，测得其吸光值并建立吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

(3)试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各20uL，加入5uL机体改进剂注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。