石墨炉原子吸收光谱法测定脱水辣根片中的镉含量

本文采用塞曼校正石墨炉原子吸收法测定脱水辣根片中的镉含量,报告如下。
    1 　材料与方法
    1. 1 　试剂　优级纯硝酸、镉标准储备液（GBW（E）080383,1mg/ml） 购于江苏省疾控中心,临用时将镉标准储备液用1%硝酸液逐级稀释为标准使用液。
    1. 2 　仪器　镉元素空心阴极灯,热解涂层石墨管。
    1. 3 　样品来源及处理　
    1. 3. 1 　样品来源　委托检测。
    1. 3. 2 　样品处理　称取1.0g 样品于50ml瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中,500℃,4～6h,冷却取出,
用1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容,同时制备样品空白液。
    1. 4 　仪器条件　仪器工作条件:波长228.8nm ,灯电流7.5mA,狭缝宽度1.3nm,峰面积法进行测定,塞曼法进行背景校正。石墨炉升温程度:80/ 120 ℃干燥,10s ;300/300 ℃炭化,10s ; 1500/1500℃原子化,7s ;1800/1800 ℃清除,3s。
    1. 5 　测定　将仪器调至zui佳状态并预热30min,然后依次将空白、标准、样液注入石墨炉进行检测,进样体积为20μl 。
    2 　结　　果
    2. 1 　线性范围　镉的线性范围为0～5.0μg/L ,相关系数0.9994,线性方程为y=0.1101x+0.004095。
    2. 2 　精密度试验　用3份不同的脱水辣根片样品各测定6次。
    2. 3 　回收率试验　称取3份不同的脱水辣根片样品各1.0g ,加入一定量的镉标准液做回收试验。
    3 　讨　　论
    3. 1 　石墨管的选择　本文比较了热解涂层石墨管和普通石墨管,发现前者灵敏度约2 倍于后者,重现性明显优于后者,且使用次数也大大增加。其原因是热解涂层石墨管的致密性和均匀性都优于普通石墨管。
    3. 2 　基体改进剂　实验中做了加与不加基体改进剂的对比试验,结果表明实际样品加与不加基体改进剂均可得到较好的回收率。
    3. 3 　样品测定结果及分析　测定盐城地区37份脱水辣根片样品,镉含量0.04～0.09mg/ kg ,与蔬菜≤0105mg/kg ,杂粮≤0.05mg/kg ,面粉≤0.1mg/ kg的国家标准相比无明显超标,表明当地无明显镉污染和土壤蓄积。