石墨炉原子吸收光谱法

方法提要

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，制成(1+99)的硝酸介质;不加基体改进剂，以铜空心阴极灯为光源，辐射出铜元素特征光谱，通过石墨炉中试样蒸气时，被蒸气中铜的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度获得试样中铜的含量。本法适用于0.1～8μg/g铜的测定。

仪器

配有石墨炉的原子吸收光谱仪(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)，工作条件参考表40.5。

铜单元素空心阴极灯。

表40.5 原子吸收光谱仪石墨炉测定铜的工作条件

石墨炉原子化器加热程序参考表40.6。

表40.6 石墨炉原子化器加热程序

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配制方法同本章40.3.1碘量法。

铜标准溶液ρ(Cu)=0.100μg/mL由铜标准储备溶液逐级稀释配制，介质φ(HNO3)=1%，用时现配。

校准曲线

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铜标准溶液(0.100μg/mL)，分别置于25mL比色管中，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪石墨炉部分，按仪器工作条件测量铜的吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g试样(精确至0.0001g，称样量视铜含量而定)，置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入5mLHCl，置于电热板上加热溶解10min，再加3mLHNO3，继续加热20min，取下，稍冷加入10mLHF和2mLHClO4，继续加热蒸发至白烟冒尽。取下，冷却，加入2.5mL(1+10)HNO3，用水冲洗坩埚壁，加热使可溶性盐类溶解。冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后按校准曲线分析步骤操作，测得铜量。

铜含量的计算公式同式(40.2)。

注意事项

1)分析用水应为二次去离子水，试剂应为优级纯。在空白试验中，若已检测到所用试剂含有大于5ng/gCu，并确认已经影响到试样中铜的测定，应净化试剂。

2)石墨炉测定铜时，硫酸盐及磷酸盐有负干扰，应避免此类试剂引入。此外，银、铝、钡、铬、铁、锂、锶也有负干扰，在测定时应注意背景校正。当试样中背景干扰严重时，或试样中铜含量极低时，可加入碘化钾，用甲基异丁基甲酮萃取，有机相测定。这样既可与部分干扰元素分离，又可将试样富集到较高浓度，以满足分析要求。