石墨炉原子吸收光谱法AAS测定养殖用水中镉

石墨炉原子吸收光谱法AAS测定养殖用水中镉

 摘 要 石墨炉原子吸收光谱法测定养殖用水中镉，较火焰法灵敏度高，检出限低，但由于养殖用水中   基体比较复杂，因此在石墨炉原子吸收光谱法测定中，由基体引起的背景吸收干扰往往比较严重，为此利用氘灯进行背景校正，用美国EPA方法对方法检出限进行验证，检出限为3.1×10^-4mg/L,小于国家标准方法的1.0×10^-3mg/L,同时进行高低浓度加标回收测定，低浓度加标回收率平均为97%,精密度为1%,高浓度加标回收率平均为88%,精密度为1%。证明该方法完满足检测工作需要。

关键词 检出限 加标回收 石墨炉法 氘灯扣背景 镉

1 实验部分

1.1 仪器

1.1.1 原子吸收分光光度计 北京普析通用仪器有限公司产品，TAS-986型（具氘灯扣背景方式）。

1.1.2 可调式电热板：东台市电器厂。

1. 2 试剂

1.2.1 镉标准溶液:浓度为500mg/L；

1.2.2 优级纯HNO₃,南京化学试剂厂；

1.2.3 优级纯HClO₄，上海金鹿化工有限公司；

1.2.4 0.2% HNO₃,由优级纯HNO₃配制；

1.2.5 实验用水为超纯水（电阻大于18欧姆）。

1.3 测定条件

                  表1.   仪器工作条件

 表2. 石墨炉升温程序（℃/s）

1.4 样品处理

     样品处理按照GB/T 7475-1987《水质 铜 锌 铅 镉的测定-原子吸收分光光度法》中直接法进行。

1.5 方法检出限及加标回收试验

1.5.1 依据 按照美国EPA规定

1.5.2 定义 能够测量和以99%置信度报告的某物质被检出的zui低浓度.即此时报告的假阳性率≤1%.

1.5.3基本假定 假定在加标的低浓度范围内（通常为1-5倍预期的zui低检出限）测定的标准偏差为常数,测定的数据呈正态分布.

1.5.4 操作步骤

1.5.4.1 检出限

1 . 方法 水样中加入Cd标准溶液，使浓度成0.5ng/mL，共7份，与水样同时处理。测定结果分别为：0.53、0.67、0.49、0.46、0.65、0.44、0.47 ng/mL。

2 . 公式

              MDL=SD×t（（n-1）,（1-α≈0.99））

式中: n---用加标水平为预期的MDL的1-5倍的样品的平行测定次数

      SD---n次测定结果的标准偏差.

      t---自由度为n-1,置信度为1-α=99%时的t-分布,当n=7时,α=0.01,值为3.14。

表3 检出限 mg/L

1.5.4.2 加标回收率、重现性与精密度

按低浓度0.001mg/L和高浓度0.004mg/L两个浓度水平（3个/天）进行加标回收试验,连续测定3天,结果见表4。

              表4. 加标回收与精密度

2 结果与讨论

2.1 检出限

石墨炉原子吸收光谱法扣背景测定养殖用水中Cd的检出限为3.1×10^-4mg/L,远远低于国标萃取火焰原子吸收光谱法测Cd的1.0×10^-3mg/L的检出限。

2.2 加标回收率

低浓度加标的回收率为97-98%,平均回收率为97%，精密度为1%；高浓度加标的回收率为88-90%,平均回收率为88%，精密度为1%。

3 结论

石墨炉原子吸收光谱法—氘灯扣背景测定养殖用水中Cd，除了灵敏度高，检出限比国标萃取火焰法低,标准添加回收率及重现性好以外,还克服了养殖用水中基体复杂，背景干扰多等影响，本方法适合于养殖用水中镉的测定。