石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中微量镍

　　镍在自然界中分布较广，是工业、国防和人类日常生活中广泛应用的一种有色金属，虽然镍是人体必需的微量元素，但同时又具有毒性作用，特别是致癌和促癌作用。从事镍作业的工人由于长期接触镍，健康可能会受到损害。尿中镍测定是接触镍的指征，尿中镍有检测方法有等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，离子色谱法、等离子体发射-质谱法、显色法、高效液相色谱法等，在各种检测方法中以石墨炉原子吸收光谱法被认为是一种较好的方法。为了建立一个简便、快速、灵敏、稳定的尿中镍的检测方法，我们研究了本方法，本方法利用仪器自动稀释功能在正常人尿的基础上用基体匹配的方式配制标准曲线，自动化程度高可应用于批量检测工作。 
　　1 资料与方法 
　　1.1主要仪器与试剂 
　　1.1.1 contrAA700 型原子吸收分光度计（ 德国耶拿公司），高能量氙气灯（连续光源），横向加热石墨炉，热解涂层石墨管。 
　　1.1.2硝酸 （优级纯）；硝酸镁：称取0.05g硝酸镁用0.5%硝酸溶液定容至100ml；稀释液：取0.5ml硝酸加适量的水溶解，再加入0.1mlTriton X-100定容至100ml混匀备用；镍标准液（1000μg/mL国家有色金属及电子材料分析测试中心）临用前，用稀释液将镍标准溶液稀释成40μg/L标准应用液。 
　　1.2方法 
　　1.2.1样品处理 取早晨首次尿样100ml加0.5ml硝酸，进化酸化处理使尿样PH<2，再加入0.1mlTriton X-100，同时做样品空白。 
　　1.2.2标准曲线绘制 采用基体匹配的标准曲线法，利用仪器自动稀释功能由镍标准应用液绘制标准曲线，进样量20μl， 0.05%硝酸镁试剂用量5μl，各浓度点按以下仪器条件进行测定（表1），记录吸光度，建立回归方程。 
　　1.3样品测定 按尿中镍测定条件测定样品和空白，将样品管吸光度值和空白的吸光度值分别由标准曲线的回归方程算得镍的含量相减，再乘上稀释倍数即为尿中镍的浓度（μg/L）。 
　　2 结果与讨论 
　　2.1仪器条件的确定 灰化温度应在保证测试元素无损失的情况下尽可能的高温，本法测定了试样灰化温度900℃、1000℃、1100℃、1200℃，1100℃时样品的吸光度值出现拐点，本法选定1000℃灰化温度；原子化温度应在保证测试元素吸光度值较高且稳定的同时应取较低的值，以保护石墨管的使用寿命，本法测定了试样的原子化温度2100℃、2200℃、2300℃、2400℃，2300℃时试样测试的吸光度值最大且较稳定，本法选定2300℃原子化温度。 
　　2.2回归方程、检出限和特征质量 按实验方法测定不同浓度镍标准测试液的吸光度，绘制镍浓度与吸光度关系曲线，本法采用二次拟合曲线可以更好的避免由于曲线弯曲带来的计算误差，曲线回归方程为 Y=（0.0177606+0.0085696x）/（1+0.0044674x）；相关系数r2=0.9975。按实验方法对样品空白进行连续11次测定，以3倍标准差计算最低检出限为1.475μg/L，特征质量0.51353μg/L/1%A。 
　　2.3方法的精密度 取4份不同浓度合成尿样测定，见表2。 
　　2.4方法的准确度 见表3。 
　　2.5共存离子的影响 按实验方法，试验了共存离子的影响。结果表明：至少40μg/L的Cr6+、K+、Na+、Mo6+、Co2+、Cu2+，20μg/L Mn2+不干扰试验。 
　　3 结论 
　　本实验对石墨炉分光光度法检测尿中镍进行了研究，实验结果表明本方法采用拟合曲线测定范围宽、相关性好、准确度、精密度高，不需进行样品前处理，操作简便，且自动化程度高，适用于大批量尿中镍含量的测定。