石墨炉原子吸收应用黑米酒中铅含量检测

按照我国卫生标准的要求,铅是酒类卫生指标的必检项目之一。酒与其它食品一样,需经消化后再进行测定,较繁琐。近几年来,不断有直接进样石墨炉原子吸收测 定法报道,但由于各类酒的原料、酿造工序的不同,其基体成分有较大的差异,这些方法多是针对成分相对较简单、粘度较小的蒸馏酒或啤酒,本文就黑米酒这一类 基体较稠的酒直接进样石墨炉原子吸收测定法进行了实验研究,现将结果报道如下:

　　1　材料与方法：

　　仪器　　AA4520型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪

　　试剂　　优级纯硝酸

　　基体改进剂:1.0g/L氯化钯和1.0g/L硝酸镁,临用前等量混匀

　　铅标准溶液

　　中间液:准确吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀释至刻度。

　　使用液:准确吸取中间液10ml于100ml容量瓶中,同上稀释。

　　原液:0.50mg/ml全国标准样品发行中心监制。

　　测定方法：

　　仪器参数与升温程序:波长283.3nm,灯电流5.0mA,狭缝1.0nm,平台石墨管,峰面积定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,净化2700℃1秒。

　　标准曲线及样品测定:分别吸取标准使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分别加入基体改进剂0.50ml,用 水稀释至刻度,在以上条件下进样20μl,测定标准曲线。取9.50ml的样液,加入0.50ml的基体改进剂,混匀,直接进样20μl,测定。

　　结果与讨论　石墨工作条件的选择

　　由于黑米酒的粘度较大,干燥升温不宜过急,所以采用5秒斜坡升温,并保持30秒,使基体可以完全干燥,以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。实验发 现,当程序升温至500~600℃时,有大量的浓烟冒出,这可能是由于黑米酒中的有机物大部分在该温度下热解所致。加入基体改进剂后,黑米酒的铅在灰化温 度提高到900℃,原子化温度2600℃时,能得到较满意的结果。

　　基体改进剂用量及加入方式的选择

　　由于黑米酒的基体较复杂,有机物含量较多,比其它酒稠,直接进样测定往往会出现基线过度上升或多个吸收峰现象。为了消除基体成分的干扰而不影响 铅的准确测定,采用加入Pd-Mg混合基体改进剂的方法使铅在该条件下形成较难离解的合金,以提高灰化和原子化温度,从而使干扰组分预先充分热解。实验发 现,能使黑米酒产生较大吸收信号且重现性较好的基体改进剂的用量为1∶19。