石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

　　我们在现有资料的基础上，经过多次试验，提出了用聚醚型聚胺酯泡沫塑料进行震荡吸附，从而达到分离沉淀、富集金的目的。耶拿ZEEnit 650P原子吸收分光光度计采用塞曼效应扣除背景，具有灵敏度高，检测限低；用样量少（通常固体样品为0.1～10毫克，液体试样为5～50微升，精密度为2%～7%）等特点，为快速而准确的分析化探样品中的微量金提供了重要手段。在影响测定结果的诸多因素中，重点讨论标准曲线和方法步骤中的一些细节对于测量结果的影响，经过正交优化试验法对一些方法条件的优化，使得该方法对金的回收率高，重现性好，分析速度快，适合大批量化探样品中痕量金的测定。 
　　1 实验部分 
　　1.1 仪器及主要试剂 
　　Zeenit650P型原子吸收光谱仪（analytikjena公司制造）；石墨管（塞曼系列，仪器配置，特殊涂层处理）；金空心阴极灯（HCL北京有色金属研究总院制）；HY-6双层调节多用振荡器；氩气[ω（Ar）≥99.995%] 
　　金标准溶液Ⅰ：（ρ（Au）=50.0μg/L）； 
　　王水（1+1） 
　　三氯化铁溶液（ρ（FeCl3·6H2O）=250g/L） 
　　硫脲解脱液：（ρ（H2NCSN）=12g/L） 
　　瓷坩埚 
　　泡沫塑料：将市售泡沫塑料（聚醚型聚胺酯）剪去边皮成3cm×1.5cm×1.5cm小块，每块约0.3g，洗去漂污物后置于10%盐酸中浸泡30min用自来水清洗后挤干备用。 
　　1.2 样品分析方法 
　　将矿样加工，样品粒径小于0.074mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。称取10g样品于25ml瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升到650°C—700°C，保温1h，以除去样品中的硫、有机质、砷和锑，消除对试样分解及测定的影响。取下冷却，转入250mL锥形瓶中，用水湿润，加入王水（1+1）50mL，置电热板上加热溶解，保持微沸30min。冷却后，再加80mL水，预先准备好的泡沫塑料条及25%FeCl3mL，将锥形瓶放在HY-6双层调节多用振荡器中开始分离富集，40分钟后将泡沫塑料取出用自来水冲洗杂质，洗至中性，放入25ml比色管中，加入20ml1.2%硫脲溶液，置于沸水浴中解脱30min，将泡沫塑料取出后上机测试。 
　　1.3 标准曲线的绘制 
　　吸取金标准溶液20ml于250mL三角瓶中，加入王水（1+1）50mL及3mL三氯化铁溶液，加入80mL水，放入准备好的泡沫塑料条后置于HY-6双层调节多用振荡器上振荡吸附，以下与样品分析步聚相同，解脱完成后以解脱液为标准储备液。在仪器方法中将系列标准体积参数分别设为0ml，5ml，10ml，15ml，20ml，此时对应标准浓度为0ug/L，12.5ug/L，25.0ug/L，37.5ug/L，50ug/L，在仪器工作条件下进行测定，测定完成后，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 
　　1.4 分析结果计算 
　　按下式计算结果： 
　　ω（Au）=（m1-m0）/m（ng/g） 
　　式中：m1—从工作曲线上查出样品溶液中的金量，ng；m0—从工作曲线上查出空白试验溶液中的金量，ng；m—样品质量，g。 
　　2 结果与讨论 
　　选用金标准系列和国家基准物质GAu-14按上述方法处理得到解脱液，在石墨炉上测试得到的吸光度和浓度结果见表1。 
　　3 方法技术指标 
　　3.1 检出限 
　　按实验方法，将仪器调整到最佳状态，测量标准曲线后，以空白溶液连续测量11次，求其标准偏差RD，代入公式DL=3×RD/K，其中K为标准曲线的斜率，得出方法检出限为0.16ng/g。 
　　3.2 准确度和精密度 
　　选择标准物质GAu—2、GAu—3、GAu—4、GAu—7、GAu—9、GAu—11平行分析5次，计算方法的准确度和精密度，见表2。 
　　可见，方法检出限、准确度和精密度均较理想，达到中华人民共和国行业标准DZ/T0130—2006《地质矿产 实验室测试质量管理规范》对化探样品分析的要求。 
　　4 结语 
　　在本研究方法中，因采用与样品同步解脱的标准储备液作出的工作曲线测量样品，在介质，吸附率，解脱率等方面趋于一致，补偿了操作过程中吸附，解脱等各个环节对金测定结果带来的影响，使得测量结果更合理，更可靠，分析速度更快，方析简便快捷，适合大批量化探样品中金的分析测定。