1 概述
铜是人体必需的微量元素,为血液正常成分,机体内的生化功能主要是催化作用。人体缺铜造血机能就会受到严重影响,也会引起贫血现象。研究表明,铜元素对人体骨架形成,也起着举足轻重的作用,凡摄人正常量铜元素的人,身高都在平均身高以上。铜过量会引起Wilson氏症,其主要症状是胆汁排泄铜的功能紊乱,造成组织中铜蓄积。因此,控制铜的摄取量,准确测定日常生活中主食大米中生命元素具有重要意义。
食物样品组成复杂,有机物含量高,基体干扰大。本文采用的微波消解法具有耗时短、化学试剂用量少,减少样品损失及污染等优点。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、特效型好、适用性广、操作简便等特点,是目前处理含有痕量元素的样品最有效的方法之一。本文详细研究了石墨炉原子吸收法测定铜的最佳条件,应用于大米中铜的分析,结果满意。
2 仪器与试剂
仪器:美国PEAA800型原子吸收光谱仪、美国CEM MARS型微波消解仪、铜灯为PE原装灯,灰化温度为1200℃,保持20S;原子化温度为2000℃,保持5S。
试剂:实验所用试剂均为优级纯,水为超纯水,所用容器使用前均用体积分数10%硝酸浸泡24h。
3 溶液配制
1.0mg/mL铜标准储备液(国家有色金属及电子材料分析测试中心),使用前将铜储备液逐级稀释成5Oug/L储备液备用。Cu标准系列用1.5%稀硝酸溶液稀释。
4 样品制备
将样品于80℃恒重4h, 称样0.5(精确至0.0O01g), 将样品直接称至消解罐中,加入5mL硝酸浸泡2h后,加入3mL双氧水,按规定旋紧消解罐盖子。微波消解仪程序:MAX POWER 1600W 100%,RAMP 05:00,PS10350,CONTROL 160℃ 03:00。使用微波消解仪共消耗8min。待温度降至室温时,取出,在通风橱中拧开消解罐盖子,释放压力。在180下赶酸1h,取下冷却至室温,转移至25mL容量瓶中,用1.5%稀硝酸定容。溶液呈无色透明状。从消解样品到稀释溶液,本文只采用一种酸,这样减少了试剂消耗和对环境的污染。
5 结论
本文采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法分析大米及大米粉中铜含量,方法简便快速,适合于大米粉及大米中铜的测定。
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