石墨炉法原子吸收常见故障排除法

　　一. 重现性差

　　（1） 产生原因：样品的前处理不彻底;

　　判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定；

　　解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；

　　（2） 产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；

　　判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡；

　　解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气；

　　（3） 产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）；

　　判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出

　　峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；

　　解决办法：重新设置升温程序；

　　（4） 产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应；

　　判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于

　　0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不

　　大？

　　解决办法：更换相应部件；

　　（5） 产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；

　　判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延

　　伸发光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；

　　解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致； 根据以往经验，石墨环不良的几率较大；

　　（6） 产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；

　　判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高； 解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；

　　（7） 产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致； 判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；

　　解决办法：用乙醇/已醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好

　　使用可调温度的水冷循环器；

　　（8） 产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）； 判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物； 解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗；

　　（9） 产生原因：阴极灯不良

　　判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察； 解决办法：更换良好的阴极灯

　　（10）产生原因：使用了质量不纯的石墨管

　　判断方法：做空白值试验及观察石墨管发光状态

　　解决办法：更换质量及阻值相同的石墨管

　　（11）产生原因：未使用光控校正技术；

　　解决办法：重新做光控校正；

　　二．灵敏度低下：

　　（1） 产生原因：原子化温度不合适；

　　判断方法：观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；

　　解决办法：重设升温程序；

　　（2） 产生原因：灰化温度过高，造成灰化损失；

　　判断方法：观察灰化阶段信号基线（红色线）有无出峰现象；

　　解决办法：降低灰化温度；

　　（3） 产生原因：灰化温度过低，共存物没有燃烧殆尽，造成背景校正过度；

　　判断方法：在灰化阶段观察背景基线（蓝色线）是否在灰化阶段即将结束 时恢复到零点；

　　解决办法：提高灰化温度或延长灰化时间；

　　（4） 产生原因：阴极灯发射谱线异常（自吸、变宽等）；

　　判断方法：通过谱线轮廓功能来观察；

　　解决办法：更换阴极灯；

　　（5） 产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大，使原子化温度实质降低了；

　　判断方法：参考前述方法

　　解决办法: 参考前述办法；

　　（6） 产生原因：自动进样器进样量不准；

　　判断方法：改用手动进样器；

　　解决办法：联系维修部门

　　（6） 产生原因：波长位置不准；

　　判断方法：通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置；

　　解决办法：通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正；

　　提 示：Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线

　　强度，所以在校正Na灯波长时，请先将波长设定为589.6nm

　　后再行校正，否则波长会位移0.6nm，使灵敏度下降十几倍；