石油产品硫含量测定仪硫含量测定法的试验步骤

石油产品硫含量测定仪硫含量测定法的试验步骤

1、仪器装妥后，开动水流泵，使空气自全部吸收器均匀而缓和的通过，然后自灯上取下灯罩，将所有灯点燃，放在各烟道的下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8毫米处。点灯时须用不含硫的火苗，例如酒精灯火苗（不许用火柴点灯）。每个灯的火焰高度，须调整为6～8毫米。调整火焰高度时，用针挑拨里面的灯芯。在所有的吸收器中，吸空气的速度要保持均匀，并用螺旋夹调整，使火焰不带黑烟。

2、使每个灯里的试样完全燃烧尽。如果是用标准正庚烷或95％乙醇或汽油稀释过的试样，当燃尽后，就再向灯中注入1～2毫升标准正庚烷或95％乙醇或汽油，使其全部燃烧尽。

3、试样燃尽后将灯熄灭，盖上灯罩，经过3～5分钟后，关闭水流泵。

4、拆开仪器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道及吸收器上部。将洗涤的蒸馏水收集于曾在其中用0.3％碳酸钠溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1～2滴指示剂，如此时吸收器中的溶液呈红色，则认为此次试验无效，应重做试验。此时应减少燃烧的试样量。

5、加入指示剂后，以0.05N盐酸溶液滴定。为了在滴定时搅拌溶液，在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用橡皮球或泵对溶液进行打气或抽气搅拌。

          先将空白试液（标准正庚烷或95％乙醇或汽油燃烧后所生成物质的吸收液）滴定至呈现红色为止，作为空白试验。

          然后滴定含有试样燃烧生成物的各溶液。当溶液呈现出与已滴定的空白试验所呈现同样的红色时，即为滴定已到终点。

          注：另用0.3％碳酸钠溶液进行滴定，与空白试验比较。这两次所消耗0.05N盐酸溶液体积之差，如超过0.05毫升，即证明空气中已染有硫分。在此种情况下，该试验作废，待实验室通风后另行测定。6、试样的燃烧量依下法测定 ：

（1）燃烧未稀释的试样时，当燃烧完毕后，将灯放在分析天平上称量（称准至0.0004克）。并计算盛有试样的灯在试验前的重量与该灯在燃烧后的重量间的差数，作为试样的燃烧量。

（2）燃烧稀释过的试样时，计算盛有试样灯的重量与未装试样的清洁、干燥灯的重量间的差数，作为试样的燃烧量。