1、将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖高约30mm。打开沥青蜡含量测定仪电源开关,在数显温度控制器上设定所需要的温度。
2、向裂解蒸馏瓶中装入试样50g,准确至0.1g,用软木塞盖严,用锥形瓶做接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞测开一小孔以备不凝气体逸出,用燃气灯火直接加热。
3、调节火焰温度,是从加热开始起5-8分钟内达到初馏,以每分钟2滴的速度连续蒸馏出终止。然后在1分钟内将烧瓶烧红,必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后,在支管中残留的馏出油不应流入接受器中。
4、馏出油称准至0.05g,为使油混合均匀适当加热摇动。
5、将冷却过滤装置组装好。
6、将冷却过滤装置放入-20±0.5℃的冷浴缸中,冷却1小时。
7、启动抽虑装置。
8、从沥青蜡含量测定仪冷浴中取出试样冷却过滤装置,取下吸虑瓶,将其冲洗干净,在将30ml已预热的石油醚清洗试样冷却筒及塞子,拔起塞子是溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶液后,在用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次,每次用量35ml,然后立即进行吸虑,至无液滴滴落。
9、将吸虑瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中,并用常温的石油醚分三次清洗吸虑瓶,每次用量10-15ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,除去石油醚后方如真空干燥1小时,残压力21-35Kpa,然后将蜡收回瓶放入干燥器冷却1小时,准确至0.1mg.
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