石油添加剂机械杂质度仪操作说明

• 石油添加剂机械杂质的测定时试样处理及准备工作

1、将装在玻璃瓶中的试样(不超过瓶容积的四分之三)，摇动5min，使混合均匀。石蜡和粘稠的石油产品应预先加热到40~80℃，润滑油的添加剂加热至70~80℃，然后用玻璃棒仔细搅拌5min。

  2、带滤纸的敞口称量瓶放在烘箱内，在105℃±2℃下干燥不少于 45 min，然后放在干燥器中冷却30 min(称量瓶的瓶盖应盖上)，进行称量，称准至0.0002 g。重复干燥(第二次干燥时间只需 30 min)及称量，直至连续两次称量间的差数不超过0.0004 g。

二、试验操作SH101机械杂质度仪实验步骤

1、按表1的要求将混合好的试样加入烧杯内并称量(至少能容纳稀释试样后的总体积)，并用加热用溶剂油按比例稀释。  溶解试样的溶剂油，预先放在水浴内分别加热，不应使溶剂沸腾。

2、将恒重好的滤纸放在布氏漏斗中，趁热过滤试样溶液。溶液沿着玻璃棒流入漏斗，过滤时溶液高度不应超过漏斗的四分之三。烧杯上的残留物用热的溶剂油冲洗后倒入漏斗，粘附在烧杯壁上的试样残渣和固体杂质要用玻璃棒使其松动， 并用加热到40℃的溶剂油冲洗到滤纸上。重复冲洗烧杯直到将溶液滴在滤纸上，蒸发之后不再留下油斑为止。

3、若试样含水较难过滤时，将试样溶液静止 10 min～20 min， 然后将烧杯内沉降物上层的溶剂油(或甲苯)溶液小心地倒入漏斗或微孔玻璃过滤器内。此后向烧杯的沉淀物中加入(5～l5)倍(按体积)的，，混合溶剂稀释，再进行过滤。烧杯中的残渣要用-混合溶剂和热的溶剂油彻底冲洗到滤纸上。

4、将抽滤冲洗后的滤纸放入对应的称量瓶，将敞口称量瓶在105℃±2℃的烘箱内干燥不少于45 min。然后放在干燥器中冷却30min(称量瓶的瓶盖应盖上)，进行称量，称准至0.0002 g。重复干燥(第二次干燥只需30 min)及称量的操作，直至两次连续称量间的差数不超过0.000 4g为止) 。

三、结果计算

试样的机械杂质含量ω%（质量分数）按式(1)计算： 

ω= 【（m2-m1）-(m4-m3)】÷m ×100% …………………………（1） 

 式中： 

m₁——滤纸和称量瓶的质量，单位为克(g)； 

m₂——带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量， 单位为克(g)； 

m₃——空白试验过滤前滤纸和称量瓶的质量，单位为克(g)；

m4——空白试验过滤后滤纸和称量瓶的质量，单位为克(g)； 

m——试样的质量，单位为克(g)。

取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。

四、注意事项

1、 热过滤时不应使所过滤的溶液沸腾，溶剂油溶液加热不超过40℃，甲苯溶液加热不超过80℃。

 2、减压过滤时，滤纸用溶剂润湿，使它完全与漏斗壁紧贴，倒入的溶液高度不应超过滤纸或微孔玻璃过滤器的四分之三，当前一部分溶液完全流尽后，再加入新的一部分溶液。抽滤速度应控制在使滤液成滴状， 而不允许呈线状。

 3、测定添加剂和带添加剂的润润滑油中的机械杂质时，若滤纸上有不溶于溶剂油和甲苯的残渣， 可用加热到 60℃的乙醇-甲苯混合溶剂补充冲洗。 在测定石油、添加剂和带添加剂润滑油的机械杂质时， 允许使用热蒸馏水冲洗残渣。对带有沉淀物的滤纸用溶剂油冲洗后， 在空气中干燥 l0min～l5min， 然后用200 mL～300 mL加热到80℃的蒸馏水冲洗。

 4、溶剂油在使用前用滤纸过滤，使用过滤后的溶剂油可以免做溶剂油的空白试验。