硅钼蓝丁基罗丹明B分光光度法测定合金钢中的微量硅

一、方法要点

硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578nm处，试剂吸收峰在492nm处。

二、试剂与仪器

(1)钼酸铵溶液(10％)。

(2)抗坏血酸-硫酸混合液：硫酸(1+1)中加0．1％抗坏血酸。

(3)丁基罗丹明B：0.2％溶液。

(4)二氧化硅标准溶液(10μg／mL)。

(5)硫酸：1mol／L溶液。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

准确称取合金样品100mg于50mL烧杯中。加2．5mL盐酸、5mL过氧化氢，置于低温电炉上加热溶解后，再煮沸到过氧化氢小气泡完全消失，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，分取试液5～10mL于塑料烧杯中，用水稀释至30mL，加入4mL1mol／L硫酸、2．5mL10％钼酸铵，置沸水浴中加热30s，取出流水冷却，加入20mL抗坏血酸-硫酸混合液，立即加水30mL，摇匀，放置30min后，分别移入l00mL容量瓶中，加入5mL0．2%丁基罗丹明B，稀释至刻度，摇匀，10min后用2cm比色皿，以试剂空白为参比，在578nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

在塑料杯中分别取0．00、0.10、0．30、0.50、0.70、0.90mL二氧化硅标准溶液，用水稀释至30mL，加入4mL1mol／L硫酸，以下同分析步骤，测吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)硅钼黄形成时酸度在0．02～0．3mol／L时为好，加温时间以35s为宜。

(2)硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物在1h左右是稳定的。