性状
本品为淡黄色结晶性粉末;无臭,本品在三氯甲烷中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中几乎不溶。
鉴别
(1)取本品约10mg,加甲醇1ml,加氢氧化钠试液2滴,溶液即显鲜黄色。(2)取本品,加无水乙醇制成每1ml中约含81g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在220nm、260nm与310m的波长处有最大吸收。260nm与310nm波长处的吸光度的比值应为1.45~1.65(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集470图)一致。(4)取本品约10mg,加稀盐酸15ml,置水浴上加热15分钟,放冷,滤过;滤液显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301
检查
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷-甲醇(1:1)供试品溶液取本品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液对照品溶液取杂质I对照品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置10m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml与对照品溶液1ml,置同一100m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以硝基甲烷-乙酸乙酯(85:15)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视系统适用性要求对照溶液应显示两个清晰分离的斑点限度供试品溶液中如显杂质Ⅰ斑点,与对照溶液中杂质Ⅰ斑点比较,不得更深;如显其他杂质斑点,与对照溶液中硝西泮的斑点比较,不得更深,杂质斑点个数不得多于3个。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸15ml与醋酐5ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m高氯酸滴定液(0.1mo/L)相当于28.13mg的C15H1N3O3。
类别
抗焦虑药、抗惊厥药
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
硝西泮片
杂质
质INH2C13H1oN2O3242.23 2-氨基-5-硝基二苯酮