含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定磷酸盐缓冲液取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g,加水溶解并稀释至1000ml供试品溶液取本品约1g(相当于硝酸益康唑10mg),精密称定,置100m1量瓶中,加甲醇70ml,置温水浴中加热振摇使硝酸益康唑溶解,冷却,用磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取硝酸益康唑对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇70ml使溶解,用磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硝酸益康唑与硝酸咪康唑适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m1中各含0.1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液甲醇(10:30)为流动相;检测波长为232nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,益康唑峰与咪康唑峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算