发布时间:2018-07-30 15:47 原文链接: 硝酸铝对石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铍的改进

铍及其化合物是剧毒的,我国建设部制定的《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)以及我国卫生部制定的《生活饮用水水质卫生标准规范》中规定生活饮用水中铍的限值为0.002 mg/L。目前测定生活饮用水中铍的常用方法有铝试剂分光光度法、桑色素荧光法及石墨炉原子吸收法,分光法测定铍干扰多,灵敏读低,并且需要富集,耗时、成本高,污染环境。石墨炉原子吸收法简便、快捷,但是存在严重的基体干扰,灵敏度也不够理想。本文通过向水样中加入适量的硝酸铝做基体改进剂,克服石墨炉原子吸收法中的基体干扰,增加测量的灵敏度。

 

1实验部分

1.1仪器与试剂

PerkinElmer AA-600型原子吸收分光光度计;PerkinElmer AS-800自动进样器;横向加热热解涂层石墨管;铍空心阴极灯;氩气。

铍标准储备液[r(Be)=10 mg/L]:称取1.968 g硫酸铍(BeSO4·4h2O)于1000 mL容量瓶中,加盐酸(1+19)50 mL溶解后,加纯水稀释至刻度。储存于玻璃瓶中,在冰箱中保存。

铍标准使用溶液[r(Be)=10 mg/L]:用铍标准储备液逐级稀释至刻度,用时现配。

硝酸铝溶液[r=39g/L]:称取Al(NO33·9H2O 3.9 g于100 mL容量瓶,用纯水定容至刻度,摇匀。

 

1.2仪器条件

波长234.9 nm;狭缝宽度0.7 nm;灯电流20 mA;测量方式:峰面积。

 

石墨炉操作条件

步骤

温度/℃

斜坡时间/s

保持时间/s

内气流(mL/min)

读数时间/s

1

110

5

25

250

0

2

130

5

45

250

0

3

1600

8

15

250

0

4

2400

0

3

0

3

5

2500

1

3

250

0

 

1.3标准曲线制备

移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 mL铍标准使用溶液分别加入5个100 mL容量瓶中,再分别加入硝酸铝溶液0.5 mL及浓硝酸0.2 mL,用纯水定容至刻度,摇匀,按上述仪器条件进样40mL进行测定。

 

1.4 样品测定

向100 mL容量瓶中加入硝酸铝溶液0.5 mL及浓硝酸0.2 mL,用待测水样定容至刻度,摇匀,按上述仪器条件进样40 mL进行测定。

2结果与讨论:

2.1基体改进剂硝酸铝浓度的选择

测定铍1.00 mg/L的标样,使用不同Al(NO33·9H2O·9H2O的量做基体改进剂。由表2可见,当Al(NO33·9H2O的量超过164 mg/L时,得到的吸光度达到平稳。本文选择195 mg/L Al(NO33·9H2O作为基体改进剂。

不同AlNO33·9H2O的量对吸光度的影响

加入量(mg/L)

吸光度

加入量(mg/L)

吸光度

41

0.0781

205

0.1051

82

0.0850

246

0.1053

123

0.0997

287

0.1052

164

0.1050

410

0.1054

 

2.2灰化温度的选择

2.2.1纯铍标的灰化温度的选择

以2400℃为原子化温度,进样40 mL,测定1.00 mg/L标样。由表3可见,灰化温度达到1100℃时,吸光度开始下降。故选择1100℃为灰化温度。

 3 纯铍标准溶液中灰化温度对吸光度的影响

灰化温度/℃

吸光度

灰化温度/℃

吸光度

800

0.0606

1200

0.0604

900

0.0635

1300

0.0409

1000

0.0640

1400

0.0185

1100

0.0653



2.2.2加入硝酸铝后铍标的灰化温度选择

以2400℃为原子化温度,进样40 mL,测定1.00 mg/L标样。由表4可见,灰化温度达到1600℃时,吸光度开始下降。故选择1600℃为灰化温度。

加入硝酸铝后灰化温度对吸光度的影响

灰化温度/℃

吸光度

灰化温度/℃

吸光度

1100

0.0974

1600

0.1033

1200

0.0945

1700

0.0952

1300

0.0992

1800

0.0807

1400

0.1019

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