发布时间:2018-07-30 15:47 原文链接: 硝酸铝对石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铍的改进

铍及其化合物是剧毒的,我国建设部制定的《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)以及我国卫生部制定的《生活饮用水水质卫生标准规范》中规定生活饮用水中铍的限值为0.002 mg/L。目前测定生活饮用水中铍的常用方法有铝试剂分光光度法、桑色素荧光法及石墨炉原子吸收法,分光法测定铍干扰多,灵敏读低,并且需要富集,耗时、成本高,污染环境。石墨炉原子吸收法简便、快捷,但是存在严重的基体干扰,灵敏度也不够理想。本文通过向水样中加入适量的硝酸铝做基体改进剂,克服石墨炉原子吸收法中的基体干扰,增加测量的灵敏度。

 

1实验部分

1.1仪器与试剂

PerkinElmer AA-600型原子吸收分光光度计;PerkinElmer AS-800自动进样器;横向加热热解涂层石墨管;铍空心阴极灯;氩气。

铍标准储备液[r(Be)=10 mg/L]:称取1.968 g硫酸铍(BeSO4·4h2O)于1000 mL容量瓶中,加盐酸(1+19)50 mL溶解后,加纯水稀释至刻度。储存于玻璃瓶中,在冰箱中保存。

铍标准使用溶液[r(Be)=10 mg/L]:用铍标准储备液逐级稀释至刻度,用时现配。

硝酸铝溶液[r=39g/L]:称取Al(NO33·9H2O 3.9 g于100 mL容量瓶,用纯水定容至刻度,摇匀。

 

1.2仪器条件

波长234.9 nm;狭缝宽度0.7 nm;灯电流20 mA;测量方式:峰面积。

 

石墨炉操作条件

步骤

温度/℃

斜坡时间/s

保持时间/s

内气流(mL/min)

读数时间/s

1

110

5

25

250

0

2

130

5

45

250

0

3

1600

8

15

250

0

4

2400

0

3

0

3

5

2500

1

3

250

0

 

1.3标准曲线制备

移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 mL铍标准使用溶液分别加入5个100 mL容量瓶中,再分别加入硝酸铝溶液0.5 mL及浓硝酸0.2 mL,用纯水定容至刻度,摇匀,按上述仪器条件进样40mL进行测定。

 

1.4 样品测定

向100 mL容量瓶中加入硝酸铝溶液0.5 mL及浓硝酸0.2 mL,用待测水样定容至刻度,摇匀,按上述仪器条件进样40 mL进行测定。

2结果与讨论:

2.1基体改进剂硝酸铝浓度的选择

测定铍1.00 mg/L的标样,使用不同Al(NO33·9H2O·9H2O的量做基体改进剂。由表2可见,当Al(NO33·9H2O的量超过164 mg/L时,得到的吸光度达到平稳。本文选择195 mg/L Al(NO33·9H2O作为基体改进剂。

不同AlNO33·9H2O的量对吸光度的影响

加入量(mg/L)

吸光度

加入量(mg/L)

吸光度

41

0.0781

205

0.1051

82

0.0850

246

0.1053

123

0.0997

287

0.1052

164

0.1050

410

0.1054

 

2.2灰化温度的选择

2.2.1纯铍标的灰化温度的选择

以2400℃为原子化温度,进样40 mL,测定1.00 mg/L标样。由表3可见,灰化温度达到1100℃时,吸光度开始下降。故选择1100℃为灰化温度。

 3 纯铍标准溶液中灰化温度对吸光度的影响

灰化温度/℃

吸光度

灰化温度/℃

吸光度

800

0.0606

1200

0.0604

900

0.0635

1300

0.0409

1000

0.0640

1400

0.0185

1100

0.0653



2.2.2加入硝酸铝后铍标的灰化温度选择

以2400℃为原子化温度,进样40 mL,测定1.00 mg/L标样。由表4可见,灰化温度达到1600℃时,吸光度开始下降。故选择1600℃为灰化温度。

加入硝酸铝后灰化温度对吸光度的影响

灰化温度/℃

吸光度

灰化温度/℃

吸光度

1100

0.0974

1600

0.1033

1200

0.0945

1700

0.0952

1300

0.0992

1800

0.0807

1400

0.1019

相关文章

海光仪器HGAE系列申报ANTOP“2025年度高性能原子吸收解决方案奖”,进入专家评审阶段

2025年ANTOP奖的申报和评审工作正火热进行中。由北京海光仪器有限公司申报的“2025年度高性能原子吸收解决方案奖”进入专家评审阶段。奖项名称:2025年度高性能原子吸收解决方案奖奖项主体:HGA......

海光仪器HGAE系列申报ANTOP“2025年度高性能原子吸收解决方案奖”,大众评审诚邀投票!

2025年ANTOP奖评审正火热进行中。由北京海光仪器有限公司申报的“2025年度高性能原子吸收解决方案奖”进入大众评审阶段。在此诚邀业界各位老师为北京海光仪器有限公司的HGA-E系列串联式火焰-石墨......

GB/T119071989水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。本标准的最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.0mg/L......

仪电分析:专注研发赛道,铸魂科技进步

近日,“analyticaChina2023慕尼黑上海分析生化展”在上海国家展会中心举办。来自国内外超1200家参展企业及合作单位参加本次展会。本次展会就实验室建设、生命科学、生物技术及诊断、转化医学......

皖仪科技AA2300系列原子吸收光谱仪斩获今年Antop奖

原子吸收光谱仪主要应用于食品、环境、石油化工,、工业、制药等领域,其市场主要分布在北美、欧洲与亚太地区,2022年全球原子吸收光谱仪市场规模达47.34亿元。历经全网投票和专家评审后,安徽皖仪科技股份......

2023万!南京市计量监督检测院2022年10月(第1批)采购意向

2022年10月11日,南京市计量监督检测院发布了2022年10月(第1批)政府采购意向公告,计划以2023万元预算进行仪器采购,详情如下:编号项目名称采购需求概况采购预算(万元)预计采购月份是否专门......

3645万!湖南省生态环境监测中心第4季度采购72套仪器!

为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将湖南省生态环境监测中心2022年4季度采购意向公开如下:序号采购项目名称采购......

1610万!这家县级疾控中心采购色谱/质谱/PCR仪等70项仪器

近日,新绛县疾病预防控制中心实验室能力提升改造项目设备采购公告发布,本次预算金额1610.02万元,采购需求包括电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度......

110万!佛山市南海区监察大队原子吸收光谱仪采购项目

近日,佛山市南海区农检中心发布设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)招标项目,详情如下:项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)预算金额:1,......

海光HGAE系列原子吸收分光光度计荣获ANTOP2022奖

芳菲四月,春暖花开。2022年第一期ANTOP奖正式起航。在历经网友投票和专家评审后,海光HGA-E系列原子吸收分光光度计正式获得2022年第一期ANTOP“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收......