硫化氢分析法

采用的方法有碘量法、微库伦法、气相色谱（FPD检测器）等
微库伦法 分析单位是mg/m3， 精度是0.2mg/m3，
气相色谱仪分析 分析单位是mol/mol，精度是0.02-0.05（10-6），
都是离线分析
碘量法主要分析15ppm以上的含量，基本准确，主要分析硫化氢，微库伦法操作复杂，每次都需要标准样测试转化率，并且受到电解液、转化管、电解池、载气、氧气、偏压、增益等诸多环节影响，并且它必须用去离子水或重蒸馏水, 否则会造成仪器指针晃动和电位不稳定;在操作中还应注意保持电极表面干净, 且电解液必须在冰箱中低温保存，但是可以比较快捷的测定总硫含量，气相色谱仪分析操作简单，维护方便，但是只能每次测定一种成分含量，硫化氢、硫氧碳、二硫碳、硫醚、噻吩等等需要分开监测
碘量法如下：
合成氨原料气中硫化氢含量的测定
1、原理：
用醋酸锌溶液吸收样气中的硫化氢，生成的硫化锌沉淀，再与碘作用，在酸性溶液中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，从而求得硫化氢的含量。反应方程式如下：
ZnAc2 + H2S = ZnS + 2HAc
ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
2、 测定步骤：
1）、在硫化氢吸收瓶中加入5%醋酸锌溶液50mL，塞紧瓶塞。
2）、以0.2~0.5L/min的速度通入样气，通气量根据样气中硫化氢含量而定，通半脱塔进、出口样气2L，半脱塔出口及变脱塔进口5L，变脱塔出口10L。
3）、取下通气管，向吸收瓶中加入10 mL0.01mol/L碘标准溶液及5 mL(1∶1)盐酸溶液。
4）、用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈浅黄色，加入3 mL0.5%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
5）、空白试验：在吸收瓶中加入50 mL5%醋酸锌溶液，10 mL0.01mol/L碘标准溶液，5 Ml(1∶1)盐酸溶液，然后用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈浅黄色，加入3 mL0.5%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。

3、 计算：
H2S含量=1000*（V2-V1）*N*17.04 / V0
式中：
V0——换算成标准状态下干样气体积，L；
V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V2——滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
N——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
17.04——硫化氢的克当量数，克；
标准状态干气样体积的换算公式如下：
V0=(<B+P-Pt>/101325)*(273/<273+t>)
式中：
V——取样体积，L；
f——湿式流量计的校正系数；
B——取样时大气压，Pa；
P——取样时样气压力，Pa；
Pt——t℃时饱和水蒸气压力，Pa；
t——样气平均温度，℃
4、注意事项：
1）、样气要新鲜，不得用球胆取样，接管线必须用聚乙烯管，不得用铁管和橡胶管。
2）、湿式气体流量计要水平放置，读数要预先进行校正。
3）、加入碘和盐酸的次序不能颠倒，以免硫化氢逸出。