发布时间:2023-08-24 16:44 原文链接: 硫酸多黏菌素B的鉴别方法

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品5mg,加盐酸溶液(1→2)1ml,置安瓿中,熔封,在135℃加热5小时,开启安瓿,内容物移至蒸发皿中,置水浴中蒸干,并继续加热至盐酸的气味完全消失,残渣加水0.5m使溶解。对照品溶液(1)取亮氨酸对照品,加水制成每1ml中含2mg的溶液对照品溶液(2)取苏氨酸对照品,加水制成每1ml中含mg的溶液。对照品溶液(3)取苯丙氨酸对照品,加水制成每1ml中含2mg的溶液。对照品溶液(4)取丝氨酸对照品,加水制成每1ml中含2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以苯酚-水(75:25)为展开剂(薄层板先在展开缸中饱和12小时以上)。测定法吸取上述五种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,使成条状,展开,于100~105℃干燥,喷以茚三酮溶液(三酮1g溶于乙醇50ml及冰醋酸10ml中),在110℃加热至条斑显色清晰。结果判定供试品溶液中的条斑应与亮氨酸、苏氨酸和苯丙氨酸对照品溶液中的条斑位置和颜色相同,在丝氨酸对照品溶液相应的位置应不显条斑;供试品溶液在近原点上方应显一条斑。(2)在多黏菌素B组分项下记录的色谱图中,供试品溶液四个主组分峰的保留时间应与标准品溶液四个主组分峰的保留时间一致。(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。