性状
本品为白色或类白色的疏松固体或粉末;无臭,有引湿性。本品在水中易溶,在甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中几乎不溶比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+110°至+130°。
鉴别
(1)取本品约5mg,加水溶解后,加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml与吡啶0.5ml,在水浴中加热5分钟,即显紫蓝色。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水制成每1ml中约含小诺霉素5mg的溶液。标准品溶液取小诺霉素标准品适量,加水制成每1ml中约含小诺霉素5mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨水(4:3:2)混合振摇,冷藏12小时后的下层混合液为展开剂,用适宜容器装60%硫酸溶液调节湿度。测定法吸取供试品溶液与标准品溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,于20~25℃晾干,置碘蒸气中显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液所显主斑点的位置和颜色相同(3)取本品和小诺霉素标准品适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含小诺霉素0.5mg的溶液,作为供试品溶液与标准品溶液,照小诺霉素组分项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(2)、(3)两项可选做一项。
检查
酸度取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.5。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各1.0g,分别加水10m溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深(供注射用)。硫酸盐取本品约0.125g,精密称定,加水100ml使溶解,用浓氨溶液调节pH值至11,精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)l0m及酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,注意保持滴定过程中的pH值为11,滴定至紫色开始消褪,加乙醇50ml,继续滴定至紫蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg硫酸盐(SO4),按无水物计算,含硫酸盐应为32.0%~37.0%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过12.0%小诺霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含小诺霉素0.5mg的溶液标准品溶液(1)取小诺霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含小诺霉素0.2ng的溶液。标准品溶液(2)取小诺霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含小诺霉素0.5mg的溶液。标准品溶液(3)取小诺霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含小诺霉素1.0mg的溶液。系统适用性溶液取庆大霉素C1对照品与小诺霉素标准品适量,加水溶解并稀释制成每1m中各约含0.2mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值范围为0.8~8.0);以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(94:6)为流动相;流速为每分钟0.6ml;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度110℃,载气流速为每分钟2.8L);进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,庆大霉素C1峰与小诺霉素峰间的分离度应符合要求。标准品溶液(1)~(3)色谱图中,以标准品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99测定法精密量取供试品溶液与标准品溶液(1)、(2)(3),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度用线性回归方程计算供试品中C20H41N5O7的含量,换算成C2HnN3O1·2H2SO的含量,按无水物计算,应不低于85.0%(C2H41N3O1·2H2SO4:C20H41N3O为1:0.6540)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg小诺霉素中含内毒素的量应小于0.50EU。(供注射用)