性状
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。本品在甲醇中溶解,在水中略溶,在无水乙醇中微溶,在丙酮、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1m1中约含40mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+10.7°至+12.1°。
鉴别
(1)取本品约10mg,加乙醇1ml溶解后,加间二硝基苯约10mg使溶解,加氢氧化钠试液数滴,即显紫红色(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在289nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集874图)一致。(4)取本品约50mg,加水5m1溶解后,加2mol/L盐酸溶液2ml,置水浴中加热10分钟,放冷,滤过,滤液分成两份份显硫酸盐的鉴别反应(通则0301),另一份中加浓氨溶液中和,再加醋酸酸化后,显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色氯化物取本品0.30g,置50ml纳氏比色管中,加丙酮水(1:1)40ml溶解后,加稀硝酸2ml,摇匀,加水稀释至刻度,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0m1同法制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硫酸盐取本品0.50g,置50m纳氏比色管中,加丙酮水(1:1)40ml溶解后,加稀盐酸2ml,摇匀,加25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀,置30~40℃水浴中放置10分钟,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品50mg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硫酸普拉睾酮钠对照品约25mg,加浓过氧化氢溶液(30%)1ml,在25~30℃放置24小时,加流动相50ml,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-三乙胺-4mol/L硫酸溶液(650:350:50:40)(用4mol/L硫酸溶液调节pH值至5.3士0.1)为流动相;检测波长为210nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,硫酸普拉睾酮钠峰前应检出2个相对保留时间分别为0.4~0.6与0.7~0.9的降解产物峰,降解产物峰与主成分峰之间的分离度应符合要求,理论板数按硫酸普拉睾酮钠峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品约0.50g,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量应为8.0%~9.3%(通则0831)。重金属取本品2.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg硫酸普拉睾酮钠中含内毒素的量应小于1.5EU。无菌取本品,加0.1%无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于300ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取硫酸普拉睾酮钠对照品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
雄激素,同化激素药
贮藏
遮光,严封保存。
制剂
注射用硫酸普拉睾酮钠