检查
酸碱度取本品,加水制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.0。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各1.5g,分别加水5ml,溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含核糖霉素4mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含核糖霉素40μg的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含核糖霉素80μg的溶液对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含核糖霉素0.2mg的溶液系统适用性溶液称取核糖霉素标准品与新霉胺对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值范围0.8~8.0);以0.11mol/L七氟丁酸酐混合溶液[取七氟丁酸酐45.1g,置1000m量瓶中,加乙腈-四氢呋喃-水(10:5:85)混合溶液溶解并稀释至刻度,摇匀]为流动相;流速为每分钟0.8ml;柱温为40℃;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度110℃,载气流速每分钟3.0L);进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,核糖霉素峰和新霉胺峰之间的分离度应符合要求。对照溶液(1)~(3)色谱图中,以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99测定法精密量取供试品溶液与对照溶液(1)、(2)、(3),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度用线性回归方程计算,除硫酸峰外,单个杂质不得过2.0%,杂质总量不得过5.0%。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过4.0%(通则0831)。可见异物取本品5份,每份为制剂最大规格量,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0903),每1g样品中,含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg核糖霉素中含内毒素的量应小于2.5EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)