碳硫分析仪对碳的测定说明

　　碳硫分析仪对碳的测定

　　钢铁中总碳的测定方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。归纳起来可分为三大类：物理法、化学法和物理化学法。

　　1、燃烧-气体容积法(气体容量法)

　　燃烧-气体容积法是目前国内外广泛采用的标准方法。本法成本低，有较高的准确度，测得结果是总碳量的**值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，分析时间较长，对低碳试样测定误差较大，适合测定C 0.1%～5%。

　　(1)方法原理

　　试样在1200～1300℃的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2:

　　C + O2 = CO2

　　4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3

　　Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O

　　FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2

　　3MnS + 5O2 = Mn3O4 + 3SO2

　　脱硫： MnO2 + SO2 =MnSO4(因为SO2干扰测定，会被KOH吸收)

　　生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管，测定体积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2：

　　CO2十2KOH = K2CO3十H2O

　　剩余的O2再返回量气管中，根据吸收前后体积之差，得到CO2的体积，据此计算出试样中碳的质量分数。

　　(2)主要试剂

　　氢氧化钾吸收剂溶液(400g/L);除硫剂：活性二氧化锰(粒状)或钒酸银;酸性氯化钠溶液(250g/L)(封闭液：先燃烧几次高碳试样以其产生的CO2饱和封闭溶液后才能开始分析试样);助熔剂：锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、纯铁粉;高锰酸钾溶液(40g/L)(除燃烧前O2中的杂质);甲基橙指示剂(加在封闭液中，呈浅红色便于观察及读数，若溶液变黄则有碱进入，应更换溶液)。

　　(3)分析步骤

　　将炉温升至1200～1250℃，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品。称取适量试样置于瓷舟中，将适量助熔剂覆盖于试样上面，打开玻璃磨口塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞。预热lmin，按照定碳仪操作规程操作，测定其读数(体积或含量)。打开磨口塞，用长钩将瓷舟拉出，即可进行下一试样分析。