1.目的
规范碳硫分析仪操作、维护、保养方法,防止因使用不当面影响仪器的测量结果的准确性。
2.适用范围
适用于碳硫分析仪操作、维护、保养。
3.职责
理化室负责碳硫分析仪操作、维护、保养。
4.操作方法
4.1各种深溶液的配制
4.1.1水准瓶溶液:1000毫升蒸馏水中加入 10毫升浓硫酸,10毫升甲基红混合溶液,摇匀。
4.1.2贮气瓶溶液:1000毫升蒸馏水中加入0.2克氢氧化钾,少数甲基红混合溶液,摇匀。
4.1.3滴定液:
A溶液:用天平称取碘2克,置于烧杯中,加少量蒸馏水,称碘化钾20克分批加入,使碘全部溶解。
B溶液:用天平称取淀粉2克,加入100毫升煮沸的蒸馏水中,继续煮沸2-3分钟后冷却.将A、B两溶液混合,用蒸馏水稀至5000毫升。
4.2电路、气路连接:按仪器使用说明书将电路气路连接好。
4.3通电操作:打开电源开关,电源指示灯亮,立即按一下”复位”按钮,使电路处于初始状态。
4.4对零操作:按住”对零”按钮,直至量气筒溶液高度不再变化,液面应对应于零刻度线平.否则应增减溶液后再对零。
4.5准备操作:按下准备按钮,使量气筒和滴定管注满液体,滴定管中液面线应与零碎刻度线平。
4.6分析操作:待做好一切测试准备后(如电弧炉已放好一定的试样),调整硫吸收杯的颜色,按一下分析按钮,电弧炉引弧燃烧,一定的时间后截取燃气,量气筒液面下降,直至零位,待量气筒液面稳定后自动转入吸收阶段,量气筒液体上升,贮气瓶液面亦上升,吸收灯亮,液体达量气筒顶后,再自动返回,等待一定时间后,关闭阀门,吸收灯灭,可立即读数(碳含量直读,记下样品所消耗的碘的体积V)。
4.7计量标定:用已知碳硫含量的定量(一般为1.000克)放入燃烧炉,按上述”准备操作”及”分析操作”步骤操作,待吸收灯刚灭,立即调整碳含量标尺,使液面正好与标样值相对应.记下所消耗的碘的体积。
4.8计算
碳含量直接从标尺上读数。
S%= V试/ V标×S标
5.注意事项:
5.1仪器必需安装在室温均匀,牢固的台面上,避免震动,潮湿,阳光照射的室内。
5.2仪器标定时**用两种含量不同的标样相互校对,如相差较大,须找出原因,排除故障.
5.3仪器不得漏气.
5.4仪器操作者必须熟悉仪器各部件原理,非本室人员不得使用该仪器.
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