碳酸钠的制备与分析

1.概述

碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。用途广泛。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再在高温下灼烧，转化为碳酸钠(干态NaHCO3，在270℃的分解)，反应式如下：

NH3+CO2+H2O+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

2NaHCO3 Na2CO3+CO2+H2O

在上述第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此可直接用碳酸氢铵与氯化钠作用制取碳酸氢钠：

NH4HCO3+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl

2.实验目的

(1)学习利用盐类溶解度的差异，通过复分解反应制取化合物的方法。

(2)巩固天平称量、滴定等操作。

3.实验步骤

(1)化盐与精制

往150mL烧杯中加50mL24%的粗食盐水溶液。用2mol·L-1NaOH和等体积的1mol·　　　　L-1Na2CO3溶液组成的混合溶液调至pH为11左右，然后加热至沸，吸滤，分离沉淀。滤液用6mol·L-1HCl溶液调节pH≈7。

[1]“镁试剂”为对硝基偶氮间苯二酚，在酸性溶液中为黄色;在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后为天蓝色，故可依此检验Mg2+存在与否。

(2)制取NaHCO3

将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30～35℃。在不断搅拌的情况下，分多次把21g研细的碳酸氢铵加入滤液中。然后，继续保温，搅拌30min，使反应充分进行。静置，抽滤，得到NaHCO3晶体。用少量水洗涤两次(除去粘附的铵盐)，再抽干，称量。母液回收。

(3)制取Na2CO3

将抽干的NaHCO3放在蒸发皿中，在煤气灯上灼烧2h，即得Na2CO3。冷却后，称量。

4.纯度1检验

在分析天平上准确称取两份0.25g产品，分别加入两个250mL锥形瓶中，将每份产品用100mL去离子水溶液，然后加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变到近无色、记下所用盐酸的体积。该滴定中的滴定反应是：

所以产品Na2CO3质量分数ω(a2CO3)%按下式计算：

式中：c(HCl)和V(HCl)分别为盐酸标准溶液的浓度和消耗的体积，单位分别为mol·L-1和L;M(Na2CO3)为Na2CO3的摩尔质量，单位为g·mol-1;G为称取的产品质量，单位为g。

5.思考题

(1)从NaCl， NH4HCO3， NaHCO3，NH4Cl等4种盐在不同温度下的溶解度考虑，为什么可用NaCl和NH4HCO3制取NaHCO3?

(2)粗盐为何要精制?

(3)在制取NaHCO3时，为何温度不能低于30℃?