磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法

1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锶含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化锶含量大于0.05%的测定。

2 引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列zui新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验使用水规格和试验方法

GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

3 方法提要

试样经氢氟酸、高氯酸分解，加入镧盐和钾盐消除共存离子的干扰后，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪460.7nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化锶含量。

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 氢氟酸（GB/T 620）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4 氯化钾（GB/T 646）溶液：8g/L。

4.5

氯化镧溶液：100g/L。称取50g氯化镧，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液（4.3），加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。

4.6 氧化锶标准溶液：1000ug/mL。称取1.4246g预先在120℃干燥至恒量的碳酸锶（HG/T

3—953），置于250mL烧杯中，加入10mL水，在不断搅拌下，逐滴加入盐酸溶液（4.3），等完全溶解后，加热至微沸。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug氧化锶。

4.7

氧化锶标准溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化锶标准溶液（4.6），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100ug氧化锶。

5 仪器

原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。

6 试样

试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

7 分析步骤

7.1 称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯（或铂皿）中。同时做空白试验。

7.2

用少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），低温加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2），再加热冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入50mL容量瓶中。

注：若试样中氧化锶含量大于1%，此时应用水稀释至刻度，摇匀，吸取一定体积试样溶液置于50mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3），再按以下步骤进行。

7.3加入10.0mL氯化镧溶液（4.5）、2.0mL氯化钾溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。

7.4 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至zui佳，使用乙炔-空气火焰、锶空心阴极灯，

于波长460.7nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，即可在工作曲线上查出相应的氧化锶浓度。

8 工作曲线的绘制

量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化锶标准溶液（4.7），分别置于一组50mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）、10.0mL氯化镧溶液（4.5）、2.0mL氯化钾溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化锶浓度为0.0、0.2、0.5、0.8、12.0、20.0ug/mL。以下按7.4进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化锶浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

9 分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化锶（SrO）含量（X）按下式计算：

X=

式中：c——从工作曲线上查得的氧化锶浓度，ug/mL；

m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g。

10 允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为zui终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。

允许差

氧化锶（SrO）含量允许差

>0.050～0.2000.020

>0.20～0.500.05

续表

氧化锶（SrO）含量允许差

>0.50～1.000.08

>1.000.12