一、磷酸可待因药物分析试样制备：
1. 对照品溶液的制备
精密称取磷酸可待因对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含磷酸可待因48µg的溶液，即为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于含磷酸可待因12mg），置50mL量瓶中，加水2.5mL，超声使崩解，加甲醇适量，超声处理10分钟使磷酸可待因溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二、磷酸可待因药物分析操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长220nm处测定，按外标法以磷酸可待因（C16H21NO3·H3PO4·3/2H2O）峰面积计算出含量。