性状
本品为白色细微的针状结晶性粉末;无臭;有风化性;水溶液显酸性反应。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中极微溶解。
鉴别
(1)取本品约0.2g,加水4ml溶解后,在不断搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液至出现白色沉淀,用玻璃棒摩擦器壁使沉淀完全,过滤;沉淀用水洗净,在105℃干燥1小时,依法测定(通则0612),熔点为154~158℃(2)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,滴加氨试液使成碱性,不得生成沉淀。(3)取本品约1mg,置白瓷板上,加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即显绿色,渐变蓝色。(4)取鉴别(1)项下的沉淀,其红外光吸收图谱应与可待因的对照图谱(光谱集92图)一致。(5)本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.40g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.0。溶液的澄清度与颜色取本品0.40g,加新沸过的冷水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则o901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。硫酸盐取本品0.20g,依法检查(通则0802),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,对照品溶液取吗啡对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液lml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.03mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.5)-甲醇60:10)为流动相;检测波长为230nm;进样体积10l系统适用性要求对照溶液色谱图中,理论板数按磷酸可待因峰计算不低于2000,吗啡峰与磷酸可待因峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与吗啡峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的2.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中磷酸可待因峰面积的5倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量应为0%~7.5%(通则083
含量测定
取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1moL)相当于39.74mg的CH21NO3·H3PO4。
类别
镇痛药,镇咳药
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
(1)磷酸可待因片(2)磷酸可待因注射液(3)磷酸可待因糖浆