磷酸哌喹片

性状

本品为糖衣片,除去糖衣后显白色至淡黄色。

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,分为两等份:份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀(2)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,加氨试液使溶液呈碱性,搅拌,滤过,滤液加硝酸溶液(1→-2)使溶液呈酸性,加钼酸铵试液1ml,加热,即生成黄色沉淀;滤过,沉淀能在氨试液中溶解。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)取本品,除去糖衣后,研细,取细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水50ml,超声使溶解,滤过,取滤液,置250ml分液漏斗中,加氢氧化钠试液2ml,摇匀,加二氯甲烷50ml充分振摇,静置后取二氯甲烷层,置水浴上蒸干,取残渣,照红外分光光度法(通则0402)测定,本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取含量测定项下细粉适量(约相当于磷酸哌喹25mg),精密称定,置50m1量瓶中,加流动相适量振摇使磷酸哌喹溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀杂质Ⅰ对照品贮备液、杂质Ⅱ对照品贮备液杂质Ⅲ对照品贮备液、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见磷酸哌喹有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I(349nm)、杂质Ⅱ(317mm)或杂质Ⅲ(349nm)保留时间一致的色谱峰,分别按外标法以峰面积计算,均不得过磷酸哌喹标示量的0.5%,其他单个杂质(349nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),杂质总量不得过2.5%,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磷酸哌喹对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含10μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在240nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于磷酸哌喹25mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磷酸哌喹对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见磷酸哌喹含量测定项下。

类别

同磷酸哌喹。

规格

0.25g(按C29H2C2N6·4H3PO4计)

贮藏

密封保存