磷酸哌嗪

性状

本品为白色鳞片状结晶或结晶性粉末;无臭本品在沸水中溶解,在水中略溶,在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

鉴别

(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加碳酸氢钠0.5g铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴,强力振摇1分钟,在20℃以上放置约20分钟,即缓缓显红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集581图)一致。(3)本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

第一胺与氨照紫外可见分光光度法(通0401)测定。供试品溶液取本品0.50g,加水10m1与10%氢氧化钠溶液1.0ml,振摇使溶解,加丙酮1.0ml与亚硝基铁氰化钠试液1.0ml,混匀,准确放置10分钟空白溶液取水11ml,加丙酮1.0ml与亚硝基铁氰化钠试液1.0ml,混匀,准确放置10分钟。测定法取供试品溶液,以空白溶液作为空白,在520nm与600nm的波长处分别测定吸光度。限度600nm波长处的吸光度与520nm波长处的吸光度的比值,应不大于0.50(相当于第一胺与氨共约0.7%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为8.0%~9.5%铁盐取本品2.0g,加水35ml与盐酸5ml溶解后,加过硫酸铵50mg与硫氰酸铵溶液(30-100)3m,再加水适量使成50ml,摇匀,加正丁醇20ml,振摇提取,放置俟分层,分取正丁醇层,如显色,与标准铁溶液1.0m1用同一方法制成的对照液比较(通则0807),不得更深(0.0005%)。重金属取本品2.0g,加水20m1与稀盐酸4ml溶解后,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

取本品约80ng,精密称定,加无水甲酸4ml,微热使溶解,加冰醋酸50ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于9.207mg的C4H10N2·H3PO4

类别

驱肠虫药

贮藏

密封保存。

制剂

磷酸哌嗪片