方法提要
在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于波长882nm处测量吸光度。
仪器
分光光度计。
试剂
硫酸(6mol/L)在搅拌下将300mLH2SO4缓缓加到600mL水中。
钼酸铵溶液(140g/L)溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液变浑浊应重配。
酒石酸锑钾溶液(30g/L)溶解6g酒石酸锑钾 于200mL水中,贮存于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊时,应重配。
混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加入200mLH2SO4中,加5mL酒石酸锑钾溶液,混匀。贮存于棕色玻璃瓶中。溶液变浑浊时,应重配。
抗坏血酸溶液(100g/L)称取20g抗坏血酸溶于200mL水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存,可稳定1个月。
磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL称取1.318g磷酸二氢钾(KH2PO4,优级纯,在110~115℃烘1~2h)溶于10mLH2SO4及少量水中,全量转入1000mL容量瓶,加水至标线,混匀,加1mL三氯甲烷(CHCl3)。置于阴凉处,可以稳定半年。
磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸盐标准储备溶液至100mL容量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液有效期为一周。
校准曲线
量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞量筒中,加水至50mL标线,混匀。浓度依次为0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。
各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗坏血酸溶液,混匀。显色5min后,注入5cm比色皿中,以蒸馏水作参比,于882nm波长处测量吸光度Ai。其中零浓度为标准空白吸光度A0。
以吸光度(Ai-A0)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
量取50mL经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中,按上述绘制校准曲线步骤测量吸光度Aw。
同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光度Ab。
据(Aw-Ab)值在校准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样采集后应马上过滤,立即测定。若不能立即测定,应置于冰箱中保存,但也应在48h内测定完毕。
2)过滤水样的微孔滤膜,需用0.5mol/LHCl浸泡,临用时用水洗净。
3)硫化物含量(S)高于2mg/L时干扰测定。此时,水样用H2SO4酸化,通氮气15min,将H2S驱去,可消除干扰。
4)磷钼蓝颜色在4h内稳定。