磷钼锆蓝与结晶紫分光光度法测定钢中的磷

一、方法要点

在聚乙烯醇存在下，磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应，在0．02mo1／L硫酸介质中生成稳定的红紫色缔合物，在550nm处测定吸光度，ε550=1．3×10⁵，并用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。

二、试剂与仪器

(1)磷标准溶液(5μg／mL)。

(2)钼酸钠：0．24％溶液。

(3)氯化锆酰：0.16％溶液。

(4)抗坏血酸(2．5％)-亚硫酸钠(1％)-硫代硫酸钠(1％)混合还原剂。

(5聚乙烯醇：0.5％溶液。

(6)结晶紫：0.05％溶液。

(7)混合酸：取浓硫酸26mL、浓硝酸4mL，以水稀释至1000mL。

(8)过硫酸铵；10％溶液。

(9)过氧化氢：3％溶液。

(10)分光光度计。

三、分析步骤

称取钢样0.2000g于100mL锥形瓶中，准确加入硫硝混酸15mL，低温加热，待样品溶解后，加5mL过硫酸铵溶液。加热煮沸2min，滴加过氧化氢2～3滴，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，分取10mL试液于25mL比色管中，加入0.5mol／L硫酸1mL，依次加入混合还原剂、0．24％钼酸钠、0．16％氯化锆酰、0.5％聚乙烯醇、0．05％结晶紫各1mL(每加入一种试剂后摇匀)，以水稀释至刻度，放置60min，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在550nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取磷标准溶液0．0、0．2、0．6、1．0、1．4mL于25mL比色管中，加入0.5mol／L硫酸1mL，依次加入混合还原剂、钼酸钠、氯化锆酰、聚乙烯醇、结晶紫各1mL(每加入一种试剂后摇匀)，以水稀释至刻度，放置60min，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在550nm处测定吸光度，绘制标准曲线。