离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金研究

　　1 实验过程探讨 
　　1.1 主要仪器与试剂 
　　使用北京瑞利分析仪器公司出产的WFX一1C型原子吸收分光光度计； 
　　使用北京利飞光学仪器有限责任公司出产的KY―I型金空心阴极灯； 
　　使用核工业部北京第五研究所出产的124～250m（60～120目）410#呱啶树脂； 
　　金标准溶液制取：先量取99.99%的纯金0.2g，将其溶入20mL（1+1）的王水中，等完全溶解后再加入20mL（1+1）的王水，然后转进200mL的容量瓶中，用水稀释到预定刻度，并且摇至均匀。这种溶液中含1mg/mL的金，将溶液配成含金量为100tg/mL及10g/mL的金标准溶液； 
　　盐酸、硝酸：都是分析纯； 
　　硫脲水溶液：分别量取0.5%、1%、2%、3%、4%的质量分数； 
　　离子交换柱：6mm×200mm，也可以使用同规格的长颈漏斗代替，在下部接一个玻璃活塞； 
　　使用二次去离子水作为实验用水。 
　　1.2 实验方法 
　　1.2.1 仪器参数 
　　检测波长：242.8nm；狭缝：0.1mm；燃烧器高度：6cm；灯电流：2mA；乙炔流量：0.8L/min；空气流量：5L/min。 
　　1.2.2 树脂预处理 
　　将60～120目的410#呱啶树脂放在mol/L的盐酸浸泡几个小时，用水洗净后备用。在投入使用前，先用6mol/L盐酸平衡树脂二三十分钟。 
　　1.2.3 装柱 
　　在长颈漏斗下端接一个玻璃活塞以便抑制流速，先用很少的玻璃棉塞在长颈漏斗的下端，然后装入2mL树脂，树脂上部盖一些玻璃棉（观察树脂中是否有气泡，如果有气泡，用吸耳球从下端吸掉气泡）。吸附柱装好后，用10%王水平衡，然后再用10%王水充满吸附柱备用。 
　　1.2.4 处理样品 
　　称取20g的样品放在方瓷皿中，置于马弗炉中在700℃高温下灼烧两个小时，取出冷却并移入400mL烧杯中，加水湿润样品，加30mL盐酸和10mL硝酸，摇均匀，在电热板上低温加热溶解并蒸至到10mL时取下，以水吹洗杯壁，控制10%王水酸度，加3mL5%聚环氧乙烷，搅匀，放到澄清后，再用事先已准备好的离子交换柱吸附金。过柱时，先在吸附柱上端的漏斗内加一张快速滤纸，上面塞上少许脱脂棉。先倾出上层清液过柱，然后以10%王水洗残渣数次，最后将残渣全部转入漏斗内，用10～20mL0.1mol/L盐酸洗涤交换柱，然后用3%硫脲以1mL/min的流速解吸金，解吸液收集于25mL容量瓶中，以3%硫脲溶液稀释至刻度，摇匀。按上述的仪器参数测其吸光度，并用工作曲线计算金的含量。 
　　2 结果与讨论 
　　2.1 选择吸附介质 
　　在王水介质中，树脂对金吸附率较高，通过实验验证王水浓度对金吸附率的影响，结果表明，在5%一20%的王水介质中，树脂对金吸附率可达100%。实验选择10%的王水。 
　　2.2 选择解吸剂 
　　氨水、亚硫酸钠、硫脲等都可以用来作为金的解吸剂，但是硫脲对金的解吸效果最佳。通过硫脲浓度对解吸效率的实验说明，硫脲浓度在2%～3.5%时，金的解吸率最高。在实验时选用3%的硫脲。 
　　2.3 淋洗曲线 
　　取含金500g的金标准溶液，按实验方法过柱吸附金，然后以3%硫脲溶液淋洗，收集淋洗液，每份2mL，分别转入25mL容量瓶中，用3%硫脲溶液定容，测定其浓度。 
　　为了让本方法可以用于地质普查样中低含量金的测定，特此对低含量金的淋洗曲线进行了实验。取含金50g的金标准溶液，按实验方法过柱吸附金，解吸，测定吸光度并绘制吸光度与淋洗液体积关系曲线。 
　　2.4 金吸附回收率 
　　取不同量的金标准溶液，按试验步骤过柱吸附金，淋洗后测定金，计算其回收率可知，410#呱啶树脂对金吸附率可达100%，其吸附性能较好地满足试验中对金分析的要求。 
　　2.5 回收试验 
　　取100g /mL的金标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0mL，按试验步骤过柱吸附金，同时做空白实验，淋洗后测定金，计算回收率。测得空白值为0g /mL，测量结果列于表1。由表1可知，410#呱啶树脂对金吸附率接近100%，其吸附率能很好地满足对金分析要求。 
　　2.6 工作曲线 
　　分取金标准溶液，以3%硫脲溶液配制成0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g/m金的标准系列溶液，按选定的仪器参数测其吸光度，绘制工作曲线。当金的浓度不大于10.0g/mL时与吸光度A的曲线方程为A=一0.003C2+0.0520C+0.0017，相关系数为0.9998。 
　　2.7 比对试验 
　　分取不同含量的金标准样品，按所拟定的分析步骤进行测定，结果列于表2。由表2可见，本法结果与标准值吻合较好。 
　　上述实验说明，结果表明，410#呱啶树脂对金的吸附回收率大于98%，该法适合大批量地质样品的测定，较常规分析方法降低了成本，提高了工作效率，相对误差较小，富集效果好，具有成本低，劳动强度小，无污染，说明此方法能满足岩石矿物样品的分析要求，应用前景非常广阔。