离子色谱是液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义。
离子色谱仪一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。
离子色谱仪的使用方法:
1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);
2、调节减压阀到3-6Psi左右;
3、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。
4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
5、打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开控制面板。
6、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS18:0.25);设定柱箱温度(30度);
电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并选定波形(WAVEFORM)。
7、系统平衡
8、编辑运行样品表(SEQUENCE)
9、系统平衡好后,停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
10、做完样后双击打开个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
11、关机前的工作
阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钠(50-60mM氢氧化钠)清洗系统15-20分钟,然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟;
阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;
糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;
氨基酸:好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;
糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟 。
12、关机
阴阳离子:将抑制器电流关掉,然后将泵逐步降为0; 氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。 接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。
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