发布时间:2021-01-12 20:38 原文链接: 离子色谱仪分离方法选择的主要依据和注意要点

 离子色谱仪分离方法挑选的首要依据是样品的相对分子质量、溶解度和化学构造等。
 

  一.相对分子质量:
 

  相对分子质量小于200的化合物,挥发性比较好,加热又不易分化的样品,可用气相色谱仪剖析。相对分子质量在200——2000的化合物,可用液-液分配色谱仪、液-固吸附色谱仪和离子交换色谱仪剖析。相对分子质量大于2000的化合物,可用凝胶色谱仪剖析。
 

  二.溶解度:
 

  水溶性样品用离子交换色谱仪和液-液分配色谱仪剖析。微溶于水,但用酸或碱能很好电离的化合物,可用离子交换色谱仪剖析。油溶性和非极性的样品,可用液固吸附色谱仪剖析。
 

  三.化学构造:
 

  样品中含有离子型或可离子化的化合物,或者能与离子型化合物相互作用的化合物(如,配位体和有机螯合剂),可首要考虑用离子交换色谱仪剖析,但液-液分配色谱仪和凝胶色谱仪也能剖析。具有不同官能团的化合物、同系物,可用液-液分配色谱仪剖析。异构体可用液固吸附色谱仪剖析。高分子聚合物可用凝胶色谱仪剖析。
 

  离子色谱仪使用的注意要点:
 

  1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
 

  2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
 

  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)
 

  3、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
 

  操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。
 

  接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)
 

  4、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。
 

  5、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
 




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