离子色谱仪改善分离度的方法之改善检测灵敏度

首先使离子色谱仪处在最佳工作状态，得到稳定的基线，再将检测器的灵敏度设置在较高灵敏档，这是提高检测灵敏度最简单的方法。在离子色谱仪分析中，增加进样量、采用浓缩柱和采用微孔柱等可改善检测灵敏度。

一、增加进样量：

直接进样的进样量上限取决于保留时间最短的色谱峰与死体积（离子色谱仪中一般称水负峰）之间的时间，如用 IonPac CS12A 柱，12 mmol/L 硫酸作淋洗液，进样体积 1300uL，用电导检测器可检测 ug/L 的碱金属。

在阴离子分析中，若用亲水性强的固定相，以 NaOH 为淋洗液，特别是梯度淋洗时，由于梯度淋洗开始时 NaOH 浓度低，又由于通过抑制器后的背景溶液是低电导的水，几乎无水负峰，可适当增大进样量。进样量为 750uL 可检测 10^ˉ1ug/L 的常见阴离子。

在阴离子分析中，若用 CO₃^2ˉ或 HCO^3ˉ作流动相，由于 Fˉ峰（保留时间最短的峰）靠近水负峰，增加进样量，水负峰增大，Fˉ峰甚至与水负峰分不开。另一方面由于 Fˉ的保留时间一般小于 2 min，若进样量大于 1 mL，流速为 1～2 mL/min，Fˉ没有足够的时间参加色谱过程，因此峰拖尾定量困难。

二、采用浓缩柱：

浓缩柱一般只用于较清洁样品中痕量成分的检测。使用浓缩柱时注意，不要使分离柱超负荷，柱子的动态离子交换容量小于理论值的 30%。

三、采用微孔柱：

离子色谱仪中常用的标准柱直径为 4 mm，微孔柱直径为 2 mm，在微孔柱中进与标准柱同样质量的样品，检测器会产生 4 倍于标准柱的信号，且淋洗液的用量为标准柱的四分之一，可减少淋洗液的消耗。