科研必备“武器”之核磁共振波谱仪

仪器介绍

核磁共振波谱仪是利用不同元素原子核性质的差异分析物质的磁学式分析仪器。其中，核磁共振波谱法（简称NMR）是材料表征中最有用的一种仪器测试方法，它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”，广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，亦可进行定量分析。

仪器结构

核磁共振波谱仪主要由5个部分组成。

1.磁铁

其作用是提供一个稳定的高强度磁场，且磁场强度越强，灵敏度越高。

2.扫描发生器

在一对磁极上，绕制的一组磁场扫描线圈，用以产生一个附加的可变磁场，叠加在固定磁场上，使有效磁场强度可变，以实现磁场强度扫描。

3.射频振荡器

在样品管外与扫描线圈和接受线圈相垂直的方向上绕上射频发射线圈，它可以发射频率与磁场强度相适应的无线电波。提供一束固定频率的电磁辐射，用以照射样品。

4.吸收信号检测器和记录仪

检测器的接收线圈绕在试样管周围。当某种核的进动频率与射频频率匹配而吸收射频能量产生核磁共振时，便会产生一信号。记录仪自动描记图谱，即核磁共振波谱。

5.样品管

直径为数毫米的玻璃管，样品装在其中，固定在磁场中的某一确定位置。整个试样探头是迅速旋转的，以减少磁场不均匀的影响。

工作原理

核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂，当吸收的辐射能量与核能级差相等时，就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。

用一定频率的电磁波对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构（如官能团，分子构象等），信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。

仪器特点

① 精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品。

② 傅里叶变换中，在一个很短的时间内激发所有的检测对象，使它们都产生相应的信号，然后计算机把所有检测对象同时产生的信号转换为按频率分布的信号，即频谱。

③ 连续波NMR仪单频发射，单频接收；PFT-NMR谱仪则强脉冲照射 自由感应衰减（FID）信号，计算机进行傅里叶变换NMR谱图。

④ 不需要液氮液氦冷却，使用样品量少，不仅避免了高昂的仪器运行成本，而且解决样品制备问题。

常见分类

1.连续波核磁共振波谱仪

连续波核磁共振波谱仪产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品，可得到频率谱。

2.脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪

脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪是采用在恒定的磁场中，在整个频率范围内施加具有一定量的脉冲，使自旋取向发生改变并跃迁至高能态。高能态的核经一段时间后又重新返回低能态，通过收集这个过程产生的感应电流，即可获得时间域上的波谱图。

应用领域

除了运用在医学成像检查方面，在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用最多。

1.有机化合物结构鉴定

一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。

2.高分子材料的NMR成像技术

核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤，研究挤塑或发泡材料，粘合剂作用，孔状材料中孔径分布等。

3.多组分材料分析

材料的组分比较多时，每种组分的 NMR 参数独立存在，研究聚合物之间的相容性；利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间，判定其相容性，了解材料的结构稳定性及性能优异性。