第十三届全国离子色谱学术大会报告（一）

　　2010年9月8日~10日，第十三届全国离子色谱学术报告会在美丽的海滨城市青岛隆重召开，大会期间共有来自全国40多位离子色谱专家做大会报告，内容涉及离子色谱理论研究、检测方法建立、样品处理方法研究、联用技术研究、仪器功能开发等。分析测试百科网作为本届大会的应邀媒体，将对大会报告进行系列报道。

中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士

　　首先，来自中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士做了题为《蛋白质样品预处理方法进展》的报告。张院士在报告中分别介绍了该课题组在通用性富集、选择性富集和膜蛋白预处理这三方面的最新应用技术。

　　在通用性富集方法中，张院士重点介绍了该课题组最新研制的采用两性电解质作为配体的蛋白质均衡器，该均衡器采用多个氨基和羧基作为两性电解质，并将硅胶或聚合物微球更换为磁性纳米材料基质，不仅可提高配体的固载量，而且便于操作，使得蛋白质鉴定数目提高了3~4倍。

　　在选择性富集方法中，张院士介绍了其课题组研制的蛋白质印迹材料、杂化固载金属亲和色谱（IMAC）整体材料以及金属氧化物气溶胶这三种最新技术。其中在蛋白质印迹材料中采用金属辅助印迹机械强度高，易保持模板蛋白构象，且模板蛋白质容易去除，尤其Cu²⁺和Fe²⁺辅助效果最佳。杂化固载金属亲和色谱（IMAC）整体材料对磷酸化肽具有很好的选择性，载样量可达2.6mg/ml，回收率高达68.9%，实现了磷酸化肽的高选择性富集。

　　由于离子液体作为一种绿色溶剂，具有溶解能力强、热稳定性高、液态范围宽等特点，并已成功应用于样品萃取、色谱分离以及质谱分子中，所以张院士所在课题组采用基于离子液体的膜蛋白质样品预处理技术，离子液选用1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（BMIM BF4），使用该离子液使得使得膜蛋白溶解能力增强，可以鉴定到更多的跨膜蛋白质。

浙江大学理学院化学系 朱岩教授

　　来自浙江大学理学院化学系朱岩教授为大家带来了题为《离子色谱柱切换技术联用测定高浓度有机基体中的痕量阴离子》的报告。

　　朱教授在报告中指出工业原料中的杂质控制非常重要，比如医药原料中离子杂质超标可能会给合成的药物带来毒性或者副作用；在离子色谱分析领域，对于高浓度的有机样品，为避免损害仪器，必需经过一定的前处理技术才能进样检测。而常见的前处理技术往往步骤复杂，耗时巨大，容易造成样品损失。因此，柱切换技术作为一种简单精确的在线样品前处理技术应运而生。

　　传统柱切换技术需要多台色谱仪器，过于复杂，且分析时间长，对实验室条件要求甚高。朱教授所在课题组将柱切换技术的结构进行简化，利用离子色谱仪中的抑制器和一个十通阀，在同一台色谱仪上实现离子色谱柱切换技术。该简化的单泵柱切换系统，利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液，在同一个色谱系统中产生两种淋洗液，实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。该新型的柱切换系统大大简化了仪器设备，节省了分析试剂和分析时间，提高分析效率。

厦门大学化学化工学院化学系 胡荣宗教授

　   来自厦门大学化学化工学院化学系的胡荣宗教授为大家做了题为《离子色谱电导检测器的进展》的报告。

　　电导检测器的检测原理是基于两大定律即Kohlraush定律和欧姆定律，而对于溶液电阻/电导检测存在诸如激励信号必须施加到被测溶液电阻、恒定电势未完全施加在被测溶液电阻导致测量误差、电极电化学反应产物干扰被测溶液、以及双垫层电容和极间电容充电流影响等困难。为克服技术难题科学家先后开发了交流（AC）激励模式和直流激励模式两种模式的电导检测器。交流激励模式经典用例即双极脉冲电导检测器，以及克服电极极化后的交流激励四电极电导检测器；直流激励模式实例有直流四电极双排液电导检测器和细针管式直流电导检测器。

　　胡老师在介绍电导检测器的新发展中重点讲解了一种四电极、直流恒电流激励方式的离子色谱电阻检测器，它将原来复杂的交流激励电导检测方式改为简单的直流激励的电阻检测模式，有效地简化了电路结构，完全避免了直流检测模式中的电极极化和电解产物的影响。在池体设计方面，采用四电极双膜三室结构，用两张离子交换膜将检测室与阳极室和阴极室隔开。此外新型检测器还包括电荷检测器、表面声波型非接触电导检测器、电势化学抑制电阻检测集成器等。最后胡老师指出厦门大学自主研发的新型DZS抑制式电阻/电导检测器可方便地自组离子色谱，扩展已有的高压液相色谱（兼有离子色谱功能），还可组成抑制式单柱离子色谱仪。

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中国科学院生态环境研究中心 牟世芬教授

　　来自中国科学院生态环境研究中心的牟世芬教授为大家做了题为《复杂基体中痕量阴阳离子的离子色谱法分析中的几个问题》 的报告。

　　离子色谱分析中，常见到的一个问题是高浓度的基体离子对待测离子的干扰。离子色谱的应用的一个特点是常见阴阳离子大多是离子色谱的灵敏成分，样品基体中常含有高浓度的常见离子。高浓度的待测离子对固定相的亲合力不同，干扰的情况不同，处理的方法也不同。因此如何用比较简单的方法去除干扰成分成为分析人员比较关心的问题。

　　牟老师在报告中指出了稀释法、阀切换、2D离子色谱等几种去除高浓度基体离子干扰的方法，其中针对2D离子色谱牟老师做了重点介绍。两维离子色谱（2D）是近几年发展起来的解决复杂基体中痕量阴阳离子的测定的新方法，主要是用氢氧化物作淋洗液，在抑制器的抑制反映中可将淋洗液转变成没有洗脱力的水，并在第一维与第二维选用不同选择性与尺寸的分离柱进行分离。研究结果表明二维离子色谱不仅去除高浓度基体离子干扰，还缩短了分析时间，提高了分析效率。

华东理工大学药学院 杨丙成老师

　　来自华东理工大学药学院得杨丙成老师为大家带来报告题为《电渗微泵—毛细管离子色谱的联用》。

　　杨老师重点介绍的是一种电渗微泵-毛细管离子色谱联用技术。通过采用溶胶—凝胶技术制备了一种高柱压硅胶整体柱为泵体、以离子交换微球替换传统的离子交换膜发展了一种新型的隔离电场高压接口，从而构建了一种新型高压电渗泵（EOP）。此高压电渗泵（EOP）以水为工作介质，EOP驱动纯水通过一微型电致淋洗液发生器在线转化为毛细管离子色谱（CIC）所需要的淋洗液。杨老师在报告中展示了EOP-CIC联用技术应用于阴离子分析的谱图实例，充分证明了EOP-CIC联用技术的可行性。

广东省疾病预防控制中心理化检验所 钟志雄研究员

　　广东省疾病预防控制中心理化检验所的钟志雄研究员向大家介绍了题为《化妆品中烷基胺的离子色谱仪法测定》的研究课题。

　　烷基胺有特殊的刺激气味，对皮肤、眼睛、上呼吸道以及肺具有强烈的刺激作用。并且烷基胺是化妆品禁用物质，因此检测烷基胺具有重要的现实意义。运用传统的液相、毛细管电泳法测定烷基胺样品一般要经过衍生处理，容易受复杂基体的干扰；离子色谱法和气相色谱法测定的样品要经过繁杂的前处理操作。通常样品采用较高浓度的盐酸、高氯酸、乙酸、甲磺酸和三氯乙酸溶液浸提有机胺。

　　钟老师在实验中建立了化妆品中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、丙胺和丁胺离子色谱分析方法。样品用乙腈和乙酸溶解，室温下浸提，经固相萃取柱净化后抑制电导测定，运用仪器ICS-2500 离子色谱仪（DIONEX）配置有ED50 电化学检测器，操作简便。 通过实验研究，最后结果表明采用乙2酸-乙腈溶液浸提法处理样品，SPE 柱净化和去除干扰成分，回收率高。

戴安中国有限公司应用研究中心 梁立娜博士

　　来自戴安中国有限公司应用研究中心的梁立娜博士为大家分享了《离子色谱在药典中的应用》的报告。

　　梁博士在报告中提到药典中药物的检测，大部分均采用了液相色谱的方法。然而，对阴离子、阳离子和有机酸等极性亲水性成分的检测，离子色谱法更具优势；此外，安培检测器，作为离子色谱的另一种电化学检测器，在检测氨基酸、糖和胺类化合物方面具有独特优势。因而，离子色谱法在国外及中国药典中均得以采用。

　　梁博士在报告中重点列举了离子色谱检测链霉素A和二双氢链霉素应用实例，实验通过参照现行美国药典检测两种链霉素素的标准方法，运用戴安离子色谱仪器及戴安CarboPac PA1色谱柱建立了简单的高效阴离子交换色谱HPAE-PAD方法对链霉素A和二双氢链霉素进行定性和定量。实验结果表明该分析方法重现性好，适用性强，完全满足美国药典中检测链霉素的方法。