以下以例子说明CaO的校准方法，其他功能的校准，请用户参考本节自行操作。注意，进行校准之前，需要确保电极合格。参看第三节的仪器和电极性能自查。
1） 打开仪器电源，连接Ca离子选择电极和参比电极。
2） 按下“校准”键不释放，等待LCD显示“CAL”，并且四个功能指示灯都亮，立即释放“校准”键，此时仪器已经进入校准模式。
3） 连按“校准”键三次，选择“CaO功能”。
4） 将两个电极置于20%CaO的标准溶液中，启动搅拌，等待1分钟，LCD显示数据趋于稳定不变，然后按下“写校准1”，LCD的“C1”处的三角指示符号显示出来，说明，20%的CaO标准电位值已经写入仪器内部。
5） 取出电极，使用吸水纸擦干电极表面，更换80%的CaO溶液，启动搅拌1分钟，等待LCD显示数据稳定不变，然后按下“写校准2”，LCD的“C2”处的三角指示符号显示出来，说明80%的CaO标准电位值已经写入仪器内部。
6） 按下“功能选择”键，仪器返回测试模式中的mV电位计功能，LCD显示“TEST”后开始显示当前电压值。
7） 按“功能选择”键，选择“CaO氧化钙”测量功能，如果LCD显示的CaO浓度不等于80%，则需要重新校准。如果等于80%，则更换为20%的CaO溶液，检查测量是否显示20%，如果都正确，说明校准完成，否则，继续重试以上步骤。