糖精钠测定——分光光度法

关键词：糖精钠测定 浊度标准物质 食品检测标准菌株 农药标准物质

在酸性条件下，样品中的糖精钠用乙醚提取分离后与酚和硫酸在175℃作用，生成的酚磺酞与氢氧化钠反应产生红色溶液，测吸光度定量。

1．仪器

①油浴：175℃±2℃。

②分光光度计。

③层析柱。

2．试剂

①苯酚一硫酸溶液(1+1)。

②氢氧化钠溶液(200 g·L^-1)(40 g·L^-1)(0．8 g·L^-1)。

③碱性氧化铝：层析用。

④液体石蜡：油浴用。

⑤硫酸铜溶液(100 g·L^-1)。

⑥盐酸溶液(1+1)。

⑦乙醚：不含过氧化物。

⑧无水硫酸钠。

3．样品

①饮料、汽水等：准确移取10 mL均匀试样(如样品中含有二氧化碳，先加热除去。如样品中含有酒精，加40 g·L^-1的氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去)置于100 mL分液漏斗中，加2 mL盐酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5 mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2．0mL乙醇溶解残渣，密封保存，备用。

②酱油、果汁、果酱等：准确称取20．00 g或吸取20．00 mL均匀试样，置于100 mL容量瓶中，加水至约60 mL，加20 mL硫酸铜溶液(100 g·L^-1)，混匀，再加4．4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L^-1)，加水至刻度，混匀。静置30 min，过滤，取50 mL滤液置于150 mL分液漏斗中，加2 mL盐酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5 mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2．0 mL乙醇溶解残渣，密封保存，备用。

③固体果汁粉等：准确称取20．00 g磨碎的均匀试样，置于200 mL容量瓶中，加100 mL水，加温，使其溶解后放冷，加20 mL硫酸铜溶液(1。0 g·L-1)混匀，再加4．4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L^-1)，加水至刻度，混匀。静置30 min，过滤，取50 mL滤液置于150 ml。分液漏斗中，加2 mL盐酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2．0 mL乙醇溶解残渣，密封保存，备用。

④糕点、饼干等：准确称取25．00 g均匀试样，置于透析用的玻璃纸中，放人大小适当的烧杯中，加50 mL(0．8 g·L^-1)氢氧化钠溶液，调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放人盛有200 mL(0．8 g·L^-1)氢氧化钠溶液的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。定容至250 mL。取125 mL透析液，加入约0．4 mL盐酸(1+1)使成中性，加20 mL硫酸铜溶液(1．0 g·L^-1)，混匀，再加4．4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L^-1)，加水至刻度，混匀。静置30 mm，过滤，取120 mL滤液置于250 mL分液漏斗中，加2 mL盐酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5 mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2．0 mL乙醇溶解残渣，密封保存，备用。