索氏提取法测定中需注意哪些问题

一是样品加入量的控制。
　　固体样品：准确称取均匀样品2g～5g（精确至0.01mg），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
　　液体或半固体：准确称取均匀样品5g～10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃时干燥。研细后全部转入滤纸筒内，蒸发皿及附有试样的玻璃棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内，减少误差。样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火。

　　二是样品的抽提及试剂的选择。
　　索氏抽提器一定安装在温度72℃的水浴锅里面。在抽提器冷凝管上端放一脱脂棉球，以防水分进入和乙醚或石油醚的挥发。抽提时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内，连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内容积的三分之二处，于72℃左右水浴上加热回流抽提，控制虹吸速度为每小时20次左右，一般抽提（6～12）小时。
　　无水乙醚的加入。样品含水量较低时可选用无水乙醚作为溶剂，样品含水量高s时只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。
　　石油醚的加入。选择石油醚作为溶剂，因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。