紫外分光光度法检测物质的纯度乙醇中微量苯的测定

一、实验目的：

1、学习利用紫外可见分光光度计检查物质纯度的原理和方法。

2、熟练紫外可见分光光度计的操作。

三、实验原理

紫外吸收光谱法是有机分析中一种常用的方法，具有仪器设备简单、操作方便、灵敏度高的特点，已广泛应用于有机化合物的定性、定量和结构鉴定。由于紫外吸收光谱的吸收峰通常很宽，峰的数目也很少，因此在结构分析方面不具有十分专一性。通常是根据最大吸收峰的位置及强度判断其共轭体系的类型及在结构相似的情况下，区分共轭方式不同的异构体。

具有π电子的共轭双键化合物、芳香族化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸光系数ε可达10⁴-10⁵数量级，这与饱和烃化合物有明显的不同。利用这一特性，可以很方便地检查纯饱和烃化合物中是否含有共轭双键、芳香族等化合物杂质。例如，在乙醇、环己烷中含有微量杂质苯，由于苯有一B吸收带，吸收波长在230~280 nm范围，而乙醇和环己烷在此处无明显吸收峰。因此，根据在230~280 nm处有苯的精细结构吸收带，即可判断乙醇、环己烷中是否有微量杂质苯存在。

三、仪器和试剂

美析UV-1100紫外可见分光光度计；带盖的石英吸收池，10mL容量瓶，5μL微量注射器；

苯、无水乙醇。

四、实验内容与步骤

1、溶液的配制

用微量注射器移取约2μL纯苯于10mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

2、无水乙醇的测定

a、打开紫外仪器，预热20min。

b、比色槽中依次放入“黑体”、“空比色皿（以空气作参比）”、“无水乙醇”。

c、选择一个波长，将“黑体”置于光路，按“MODE”至“T”，按“0%”，显示“000”。

d、拉“空比色皿”至光路，按“100%”，显示“100.0”，按MODE至“ABS”。

e、拉样品至光路，显示的数值就是无水乙醇在该波长时的吸光度。

f、每测一个波长，重复c-e三步骤。

 (测试波长分别为：230nm、240nm、245nm、250nm、252nm、253nm、254nm、255nm、256nm、257nm、258nm、259nm、260nm、262nm、264nm、266nm、268nm、270nm、280nm）

3、苯的测定

a、比色槽中依次放入“黑体”、“无水乙醇（以无水乙醇作参比）”、“苯的乙醇溶液”。

b、选择一个波长，将“黑体”置于光路，按“MODE”至“T”，按“0%”，显示“000”。

c、拉“无水乙醇”至光路，按“100%”，显示“100.0”，按MODE至“ABS”。

d、拉样品至光路，显示的数值就是苯在该波长时的吸光度。

e、每测一个波长，重复b-d三步骤。

 (测试波长分别为：230nm、240nm、245nm、250nm、252nm、253nm、254nm、255nm、256nm、257nm、258nm、259nm、260nm、262nm、264nm、266nm、268nm、270nm、280nm）

五、数据处理

    列表记录λ-A数据，在坐标纸上绘制A-λ曲线，判断无水乙醇是否含有苯。

六、注意事项：

1、石英比色皿只能捏住磨砂面。在操作台上方轻拿轻放，不能打破。

2、比色皿外部（包括底部）必须用滤纸沾干，才可放入比色槽中。

3、测试过程中出现很多负数，及早联系老师处理。

4、实验结束后千万不要用水洗涤比色皿，让其自然挥发，或用少量无水乙醇洗。