红外光谱仪的使用及固体、液体样品的红外光谱分析

红外光谱仪的使用及固体、液体样品的红外光谱分析

一、实验目的

1．了解AVATAR-360 FT-IR光谱仪的使用方法；

2．学习固体样品压片制样的方法；

3．学习用ATR附件测定液体化合物红外光谱的方法；

4．测定季戊四醇和环己酮的红外光谱，了解如何从红外光谱图中识别基团以及如何从这些基团确定未知物的主要结构。

二、红外光谱法被广泛应用的优点

无论从仪器的普及程度，从数据和谱图的积累来看，红外光谱都占据重要的地位。

50年代初期，商品红外光谱仪问世，红外光谱法得以开展，揭开了有机物结构鉴定的新篇章，到50年代末期已积累了丰富的红外光谱数据，至70年代中期，红外光谱法一直是有机化合物结构鉴定的最重要的方法，近十年来，傅里叶变换红外光谱仪的问世以及一些新技术（如发光光谱，光声光谱，色-红联用等）的出现，使红外光谱得到了更加广泛的应用。

红外光谱法的广泛应用是由于它有下列优点：

1.任何气态，液态，固态样品均可进行红外光谱测定。

这是核磁，质谱，紫外等方法所不及的。固体样品可加溴化钾晶体共同研碎或加石蜡油调糊进行测定，对不透光的样品可作反射光谱测定，液体样品可直接在结晶盐片上涂膜或用适当溶剂配制成溶液装入液体池测定，气体或蒸汽则用气体吸收池直接测定。

2.每种化合物均有红外吸收，由有机化合物的红外光谱可得到丰富的信息。

一般有机物的红外光谱至少有十几个吸收峰，官能团区的吸收显示了化合物中存在的官能团，而指纹区的吸收则对化合物结构鉴定提供了可靠的依据。

3.常规红外光谱仪价格低廉（与核磁，质谱相比），易于购买。

4.样品用量少。高级的红外光谱仪用样量可减少到微克数量级。

5.针对特殊样品的测试要求，发展了多种测量技术。如光声光谱（PAS）,衰减全反射光谱（ATR），漫反射，红外显微镜等。

三、原理(Principle)

红外光谱（Infrared Spectra）是分子光谱，用于研究分子的振动能级跃迁，在有机结构分析中，是有机官能团鉴定及结构研究的常用方法。

红外光波波长位于可见光波和微波波长之间0.75-1000um（1um=10^-4cm）范围，其中

波长 波数

0.75-1000um为近红外区 13300-100000px^-1

2.5-25um为中红外区 4000-16250px^-1

25-1000um 为远红外区 650-300px^-1

最常用的红外区域是中红外区

因为电磁波的波长（λ），频率（V）及能量（E）之间存在如下关系：

E=hv (为P常数)

C=λv （C为光速=2.9979×10¹⁰）

V=c/λ=cv （v波数cm^-1）

由上式可知：2.5-25um 波长范围对应于4000-10000px^-1波数范围。

四、外光谱仪的使用操作

a) 开机（顺序：稳压电源，光学台，打印机，电脑）；

b) 预热，在OMINIC主菜单下进入红外光谱测试主程序；

c) 在collect子菜单下，选Experiment setup，对扫描次数、分辩率、本底等进行设计；

d) 点击col bgd采集本底；

e) 点击col samp采集样本；

f) 放入样本（固体样品用KBr压片法制作：取少量样品于玛瑙研钵中，加KBr粉末（KBr占98-99%），在压片机上压片即可）；

g) 用箭头将无关的谱图点红，用Clear进行清除；

h) 对有用的谱图进行处理：

a.用Find Peak标出峰值；

b、用鼠标点T，将峰值数字挪动位置；

i) 点Print，打印红外光谱图；

j) 点Analyze菜单，选library setup，将所要加的谱库用Add加到右边，点Search键，将当前谱图与库中标准谱图进行比较，找出匹配率，点Print，打印谱图。点Clear关掉Search窗。

k) 关机：与开机相反。