红外光谱分析法实验报告

红外光谱分析法实验报告

一、 实验目的

1、了解红外光谱仪的结构、工作原理和一般操作方法

2、掌握一般固体样品的制样方法以及压片机的使用方法

二、 实验原理

1、红外吸收光谱简介及产生条件：红外吸收光谱又称为分子振动—转动光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线，就得到红外光谱。

2、红外吸收光谱测量原理框架图：

3、红外光谱测量的主要依据：

朗伯-比尔定律：朗伯—比尔定律数学表达式； A=lg(1/T)=Kbc ，A为吸光度,T为透射比,是投射光强度比上入射光强度 c为吸光物质的浓度 b为吸收层厚度 。物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的西光物质时,起其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.。 

4、红外光谱定性分析的依据：与其它分光光度法（紫外、可见分光光度法）一样，红外光谱定量分析是根据物质组分的吸收峰强度来进行的它的理论基础是lambert－beer定律。

三，仪器与试剂

仪器：  红外光谱仪（FTIR），压片机，压片 模具及附件，玛瑙研钵，不锈钢镊子，不锈钢药匙，

试剂：  KBr （光谱纯），咪唑，聚苯乙烯薄膜，……

其他：脱脂棉，擦镜纸

三、 操作步骤

1、 样品准备：溴化钾压片。粉末样品常采用压片法，一般取试样2~3mg样品与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研细至颗粒直径小于2μm，用不锈钢铲取70~90mg放入压片模具内，在压片机上用5~10×107 Pa 压力压成透明薄片，即可用于测定。

2,   检查设备及附件情况，打开仪器，进入程序

3,    光谱测量

（1） 参数设定  

（2） 采集红外光谱

4.、 保存数据，打印，退程序，关机

四、 注意事项

1、 样品的纯度需大于98%，以便与标准光谱对照。

2、 样品不能含有水（结晶水、游离水），否则对羟基有干扰。

3、 供试品研磨应适度，常以2um左右为宜。

4、 压片模具用过之后，应及时擦拭干净，保存在干燥器中。

5、 样品层的厚度、试样的浓度要适当。（？）

6、 保持实验过程中实验条件的相对稳定，不许碰撞、振动；

7、 每次修改测量参数后，活在测量样品光谱之前，先扫描基线光谱；

8、 作一次光谱扫描后，要进行下次扫描，必须使波长回到190nm.