一、实验目的:1.学习和掌握用仪器分析对有机物的定性分析方法;
2.学习红外光谱定性分析方法的制样技术及对塑料包装材料中苯及同系物的检测;
3.学习红外光谱仪的使用方法学会红外谱图解析的基本方法。
二、实验原理:1.食品塑料包装膜的分类、结构及检测原理
(1)聚乙烯塑料:是由乙烯聚合所得到的高分子化合物,是目前世界上产量最大的塑料,质量轻、无毒、化学稳定性好、绝缘性能好。(2)聚丙烯塑料:是由丙烯单体通过聚合反应合成的具有线型结构的高分子化合物,无臭、无味、无毒、耐有机溶剂,具有良好的机械性能和抗张强度。(3)聚苯乙烯塑料:是以苯乙烯为单体通过聚合反应而合成的具有线型结构的高分子化合物,透光性好,仅次于普通玻璃和有机玻璃,容易着色,外观漂亮、无毒。
(4)聚氯乙烯塑料:是由氯乙烯单体聚合而得到的具有线型结构的高分子化合物,来源广泛、价格低廉、合成工艺简单,生产成本低,用途广泛,因此其产量较多。
塑料食品包装袋如果所用原料不合格,或彩印应用了有毒溶剂,生产的塑料食品包装有机物残留过多而达不到国家要求从而造成食品的化学性污染,其中含有苯系物等有毒物质,甲苯和异丙苯,因此建立一种测定塑料食品包装材质与彩印的检测分析方法是十分必要的。
2.红外光谱仪的构造使用与基本的图谱解析
(1)仪器主要部件:光源:能斯特灯或硅碳棒
样品室:可插入固体薄膜或液体池的样品槽
单色器:把复合光分解成为单色光照射到检测器上
光栅:玻璃坯子上每毫米刻数十条等距离线槽而构成
检测器:有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计
三、实验仪器与试剂:
SHIMADZU FTIR--8400型日本岛津红外光谱仪、 恒温磁力搅拌器、 50ml比色管、 50ml烧杯、 量筒、 铅标准使用液体、 硫化钠显示液、 去离子水、 65%乙醇、 冷餐油、 棉签、 乙酸(自配4%乙酸)
实验条件:1.测定波长范围:波数4000-400 参比物空气
2.扫描次数5-10 分辨率8或4 3. 室内温度18-20°C 室内相对湿度 <65% 。
四、实验步骤:根据实验条件,将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节。
具体操作:按顺序打开红外分光光度计和电脑工作站,预热30分钟后,打开红外光谱工作站系统进入工作站界面,进行调试。调试结束后,测定。
1.外观检测试验:取样品包装膜,观察颜色,回收塑料制成的食品包装膜,银添加稳定剂等呈现红、黄、黑、绿等颜色进而污染食品。
2.材质检测试验:根据提示将食品塑料包装膜置于试样窗口前,测定膜的红外吸收光谱。
3.彩印污染物检测试验:选择二硫化碳为溶剂,称取0.5克剪好的碎片放入十毫升离心管中,再加入5毫升二硫化碳,浸泡两小时后用红外光谱法将试液在氯化钠窗片上进行测定。
五、注意事项:1.在解释红外吸收光谱时,一般从高波数到低波数。
2.不必对每个吸收峰都进行解释,只需指出各基团的特征吸收峰即可。
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