红外分光光度计制样

　　现在一般用于有机化合物的红外分光光度计，都是双光束，而且有自动记录装置的。分光用的设备分两种——棱镜型和光栅型。用氯化钠制成的棱镜，可以通过波长直至15微米的红外光，而用氯化钠棱镜，则可以达25微米，光栅型的则可延长到50微米，而且分光精度可以达到一个厘米-1，因此新的仪器已逐步采用光栅型。

　　样品的制备

　　 在测定红外光谱的操作中样品制备是很重要的。气体、液体和固体样品都可以得到红外光谱图。下面分别加以简述。

　　 ⑴气体样品：气体样品是在气体池中进行测定，先把气体池中的空气抽掉,然后注入被测气体进行测定.

　　(2) 液体样品：如纯化合物本身就是液体，则可很简单的将一滴样品夹在二片盐板之间，使生成一极薄的膜，用于测定光谱。此外亦可将其放入一个极薄的氯化钠样品池中（0.0025—0.1mm厚度）。这样得到的光谱不能排除分子中间的相互影响（如氢键等），因此最好在惰性溶剂的稀溶剂中测定一下作比较。

　　(3) 溶液样品：制备测定红外光谱用的溶剂，一般为四氯化碳、二硫化碳和氯仿，前两者应用较广，氯仿虽是一个很好的有机溶剂，但会产生较强和较广阔的吸收带。一般溶液的浓度大概在1%左右，置于0.5mm厚度的盐池中，应用双光束光度计，可将纯溶剂放在参考池中，这样溶剂的吸收光谱便可以低消掉。

　　 注意所选用的溶剂不能和溶质发生反应。例如二硫化碳不能作为伯胺或仲胺的溶剂。氨基醇与二硫化碳和四氯化碳会缓慢的发生反应。

　　(4) 固体样品：固体样品的制备常用的有以下两种方法；

　　A：石蜡油研糊：将固体样品1—3mg，与一滴医用石蜡油一起研磨约2分钟，然后将这糊状物夹在二片盐板中间，即可以放入仪器的样品槽内测试。这一方法的缺点主要是石蜡油本身在2900、1465和1380cm-1区域有强吸收峰，在解释图谱时，须先将这几个峰划去以免误解。

　　B．卤化盐薄片法：将1mg无水氯化钾或溴化钾混匀研细后，放在金属模中，在真空下加压5分钟，形成含有分散样品的透明卤化盐薄片,可以得到没有其他杂质的吸收光谱.其缺点是由于卤化盐易于吸潮，有时不能避免在3500 cm-1左右出现水的吸收峰，因此样品中是否存有-OH基便会引起怀疑。此外，也可以在薄片制备及保存过程中出现多晶想象。